Sulf Kedhean GOST 444 75. Condiții tehnice de flotare de sulf peregneană

Indicator	Norme pentru marcaje
Indicator
Aspect	Pulberea în vrac (incluziunile non-străine nu sunt permise: bucăți de piatră, lemn, beton, metal etc.)

Conținutul total de plumb și zinc,%, nu mai mult	Nu este normalizată



Notă. În acord cu consumatorul, este permisă furnizarea de sulf de flotație cu un conținut total de plumb și zinc; În marca Creek KSF-0, conținutul total de plumb și zincul este stabilit de coordonarea consumatorilor.

Tabelul 9.

Cerințe pentru calitatea concentratului de bariți (GOST 4682-74)

Indicator	Norme pentru marcaje
Indicator




pentru clasa A.
pentru clasa B.	Nu este normalizată

pentru clasa A.
pentru clasa B.	Nu este normalizată

pentru clasa A.
pentru clasa B.	Nu este normalizată

inclusiv calciu: pentru clasa A	Nu este normalizată
pentru clasa B.


pentru clasa A.	Nu este normalizată
pentru clasa B.

pentru clasa A.	Nu este normalizată
pentru clasa B.
Reacția de evacuare a apei:
pentru clasa A.
pentru clasa B.	Nu este normalizată
Continuarea tabelului. nouă
Notă. Compoziția granulometrică a concentratului de bariți este determinată la cererea consumatorilor.

49. Principala metodă de obținere a plumbului este o topire reducătoare a concentratelor aglomerate în cuptoarele arborelui. O plumb variabil, care conține, de asemenea, metale nobile și alte impurități, este supusă rafinării, care se desfășoară cu o metodă pirometalurgică sau electrolitică. Cu rafinare, toate componentele valoroase sunt recuperate și plumbul este purificat din impurități dăunătoare. Conducerea de plumb de la concentrate deosebit de bogate și curate (cu un conținut de metal de cel puțin 75%) poate fi efectuată prin topirea reacției.

Prelucrarea concentratelor de zinc este produsă în două metode - pyrometalurgice (distilare) și hidrometalurgică (electrolită).

Prelucrarea concentratelor polimetalicole colective în ultimele decenii este efectuată cu succes în balamale electrice. Experiența acumulată în acest domeniu a condus la crearea și dezvoltarea unei noi metode combinate de procesare a concentratelor de cupru-zinc și plumb-zinc - retari KIVZ, care combină diferite forme de topire autovehicule cu rafinament electrotermic de topire a zgurii.

50. Multe componente de trecere valoroase în timpul îmbogățirii sunt extrase în concentrate de plumb, zinc și pirită, dintre care pot fi obținute în procesul de prelucrare metalurgică ulterioară.

Până la 50% din aur în minereuri în localnici evidențiate în capul procesului de gravitație; Restul numărului său se acumulează în concentratele de plumb, zinc, cupru și pirită. Extracția totală a aurului variază foarte mult, ajungând la 70-80%. Argintul se concentrează în principal în concentratele de plumb și zinc.

Cadmiu este de 80-85% extras în zinc și parțial în concentrate de plumb și la pasajul metalurgic este capturat în praful plantelor.

Thalliul este concentrat în principal în concentrate de zinc; Scos din praful plantelor și atelierelor de acid sulfuric, precum și din precipitațiile de cupru-cadmiu obținute prin curățarea electrolitului de zinc.

Indiu asociat în principal cu sphalerite este extras în concentratul de zinc (extracția Indiei este de 50%). În prelucrarea pyrometalurgică a concentratelor din India, se acumulează în praf și deșeuri și cu producția hidrometalurgică de zinc - în bretele de la scurgerea pavilionului și în cecul de cupru-cadmiu.

Seleniu și teleurur, împrăștiate, de obicei, în toate sulfurile, sunt extrase (20-40%), ca regulă, în plumb și zinc, precum și în concentratele de pirite; În plumbul și zincul de producție seleniul și telurul sunt obținute din praful cuptoarelor oblice.

Masa principală a galiumului se concentrează într-un concentrat de zinc (extracția într-un concentrat este de 6-20%), în prelucrarea pirometalurgică a galiului se duce în principal în resturile de retort (Rayami); În procesul hidrometalurgic, Galiu rămâne în Keca după ce le-a lăsat flăcările.

Germaniu, care este prezent ca o impuritate în silicați, este pierdut cu cozile de flotare și asociate cu mineralele de minereuri pot fi îndepărtate în producția de zinc din praf de cadmiu, resturi de retort și keks după leșierea steagurilor.

Bismut este extras la rafinarea plumbului.

Mercurul se acumulează în plumb (până la 87-98%) și zinc (până la 76-83%) concentrate și pot fi obținute în producția de plumb și zinc.

Antimonia este un amestec dăunător, dar poate fi complet extras chiar și cu conținut în minereuri 0,001% cu plumb de rafinare conform unei metode alcaline.

Consiliul interstatal pentru standardizare, metrologie și certificare

Interstatal

STANDARD

Flotația de sulf Holfish

Condiții tehnice

Ediția oficială

Forma standard

GOST 444-2016.

Prefaţă

Obiective, principii de bază și procedura principală de lucru de la Lo Interstate Mill * Dartizare sunt stabilite în sistemul de standardizare Interstatal GOST 1.0-2015. Dispoziții de bază "și GOST 1.2-2015" Sistem de standardizare interstatală. Standardele Intergoste * Reguli și recomandări privind standardizarea interstatală. Reguli de dezvoltare, cu * nits. Actualizări și anulări »

Informații despre standard

1 dezvoltat de Comitetul Tehnic pentru Standardizare TC 368 "cupru"

2 încorporate de Comitetul tehnic interstatal privind standardizarea MTC 503 "cupru"

3 Adoptat de Consiliul interstatal pentru standardizare, metrologie și certificare (PRO * TOKOL din 19 decembrie 2016 N9 94 * P)

4 comenzi Agenția Federală privind reglementarea și metrologia tehnică din 20 martie 2017 nr. 161-st standardul interstatal GOST 444-2016 a fost adoptat ca un standard național Federația Rusă Din 1 aprilie 2018

5 în loc de GOST 444-75

Informații despre modificările prezentului standard sunt publicate în indicatorul anual de informare "standarde naționale" și textul amendamentelor și amendamentelor - în indicatorul informativ lunar "Standardele Naționale". În cazul revizuirii (înlocuirii) sau anularea acestui standard, notificarea corespunzătoare va fi publicată de indicatorul informativ lunar "Standardele Naționale". Informații relevante, UDERS * Lazy și textele sunt, de asemenea, postate în sistemul de informații uz comun - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare și Metrologie Tehnică pe Internet ()

În Federația Rusă, acest standard nu poate fi reprodus complet sau parțial. replicate și distribuite ca o publicație oficială fără permisiunea Agenției Federale pentru Reglementare și Metrologie Tehnică

GOST 444-2016.

1 zonă de utilizare ............................................ ... ............................................... ... ................................... Unul

3 Cerințe tehnice ............................................... .. ................................................ .. ............................. 3.

4 Cerințe de securitate ............................................... ............ ...................................... ............ ............................ patru

5 Cerințe de protecție a mediului .............................................. .................................................... .....cinci

6 Reguli de acceptare .............................................. . ................................................. . ......................................... Cinci

7 metode de control ............................................... .. ................................................ .. ......................................... 6.

8 Transport și depozitare .............................................. .................................................. ................. 32.

9 Garanții ale producătorului ............................................. .. ................................................ .. .............................. 33.

Bibliografie................................................. .................................................. ............................................. 3 34.

GOST 444-2016.

Standardul interstatal

Condiții tehnice de flotare de sulf Holfish

Flotare pirită de sulf. Specificații.

Data introducerii - 2018-04-01

1 zonă de utilizare

Acest standard se aplică flotării sulfului colectiv, obținut prin flotare de minereuri care conțin pirite de metale neferoase și piept de cocenda de sulf de eseficare.

2 Referințe de reglementare

Acest standard utilizează referințe de reglementare la următoarele standarde interstatale:

GOST 8.010-2013 Sistem de stat pentru asigurarea unității măsurătorilor. Metode de întâlnire. Dispoziții de bază

GOST 8.315-97 Sistem de stat pentru asigurarea unității măsurătorilor. Eșantioane standard ale compoziției și proprietăților substanțelor și materialelor. Dispoziții de bază

GOST 12.0.004-90 Standarde de siguranță a muncii. Organizarea siguranței învățării muncii. Dispoziții generale

GOST 12.1.004-91 Standarde de siguranță a muncii. Siguranța privind incendiile. Cerințe generale

GOST 12.1.005-88 Sistem de standarde de siguranță a muncii. Cerințe generale sanitare și igienice pentru aerul zonei de lucru

GOST 12.1.007-76 Standarde de siguranță a muncii. Substanțe dăunătoare. Clasificarea și cerințele generale de siguranță

GOST 12.1.016-79 Standarde de siguranță a muncii. Aerul zonei de lucru. Cerințe pentru metodele de măsurare a concentrațiilor de substanțe nocive

GOST 12.3.009-76 Standarde de siguranță a muncii. Funcționează încărcarea și descărcarea. Cerințe generale de siguranță

GOST 12.4.009-83 Sistem de standarde de siguranță a muncii. Echipamente de pompieri pentru a proteja obiectele. Principalele tipuri. Cazare și întreținere

GOST 12.4.021-75 Sistem de standarde de siguranță a muncii. Sisteme de ventilație. Cerințe generale

GOST 12.4.028-76 Sistem de standarde de siguranță a muncii. Respiratoare sb-1 "petală". Condiții tehnice

Ediția oficială

GOST 444-2016.

GOST 17.2.3.01-86 Protecția naturii. Atmosfera. Regulile de control al calității aerului în puncte populate

GOST 17.2.3.02-2014 Reguli pentru stabilirea emisiilor admise de poluanți Despre * Întreprinderi motorizate

GOST 61-75 Reactivi. Acid acetic. Condiții tehnice

GOST 83-79 Reactivi. Bicarbonat de sodiu. Condiții tehnice

GOST 200-76 Reactivi. Fosforică de sodiu 1-apă. Condiții tehnice

GOST 1027-67 Reactivi. Plumb (II) acetat de 3 apă. Condiții tehnice

GOST 1277-75 Reactivi. Acid azotic de argint. Condiții tehnice

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Măsurarea sticlei de laborator. Cylin * DRA. Menzurki, baloane, tuburi de testare. General condiții tehnice

GOST 1973-77 ANHYDRID ARSENIC. Specificații GOST 3117-78 Reactivi. Acetat de amoniu. Specificații GOST 3118-77 Reactivi. Acid salonic. Specificații GOST 3640-94 Zinc. Condiții tehnice

GOST 3757-75 Reactivi. Acid azotic aluminiu 9 * apă. Specificații GOST 3760-79 Reactivi. Apă amoniac. Specificații GOST 3769-78 Reactivi. Sulfat de amoniu. Specificații GOST 3778-98 plumb. Condiții tehnice

GOST 4038-79 Reactivi. Nickel (II) Clorură de 6 * apă. Specificații GOST 4147-74 Reactivi. Clorură de fier (III) 6 * Edogo. Specificații GOST 4159-79 Reactivi. Iod. Condiții tehnice

GOST 4165-78 Reactivi. Cupru (II) sulfat 5 * apă. Condiții tehnice GOST 4204-77 Reactivi. Acid sulfuric. Condiții tehnice

GOST 4208-72 Reactivi. Sare de sulf dual de fier și amoniu (sare mora). Condiții tehnice

GOST 4212-2016 Reactivi. Metode de preparare a soluțiilor pentru analiza colorimetrică și NEFA * Lometric

GOST 4217-77 Reactivi. Acid azotic de potasiu. Specificații GOST 4220-75 Reactivi. Potasiu în două etape. Specificații GOST 4233-77 Reactivi. Clorura de sodiu. Condiții tehnice GOST 4328-77 Reactivi. Hidroxid de sodiu. Specificații GOST 4461-77 Reactivi. Acid azotic. Specificații GOST 4463-76 Reactivi. Fluorină de sodiu. Condiții tehnice

GOST 4517-87 Reactivi. Metode de preparare a reactivilor și soluțiilor auxiliare, cu * variind atunci când analizăm

GOST 4919.1-77 Reactivi și în special substanțe curate. Metode de preparare a soluțiilor de indicatori GOST 5457-75 Acetilenă dizolvată și tehnică de gaze. Specificații GOST 6341-75 Reactivi. Acidul este chihlimbar. Condiții tehnice

GOST 6563-75 Produse tehnice din metale și aliaje nobile. Specificații GOST 6709-72 Apa distilată. Condiții tehnice

GOST 8864-71 Reactivi. Sodiu n, n-dietildigiocarbamat 3-articole. Specificații GOST 9147-80 Porțelan de mâncăruri și echipamente de laborator. Specificații GOST 9656-75 Reactivi. Acid boric. Specificații GOST 10163-76 Reactivi. Amidon solubil. Specificații GOST 10464-78 Reactivi. Acid fluoridian. Specificații GOST 10929-76 Reactivi. Apă oxigenată. Specificații GOST 12026-76 Laborator de filtru de hârtie. Specificații GOST 13170-80 minereuri și concentrate de metale neferoase. Metoda de determinare a umidității GOST 13646-68 Thermometre de mercur din sticlă pentru măsurători exacte. Condiții tehnice GOST 14180-80 minereuri și concentrate de metale neferoase. Metode de selecție și preparare a eșantioanelor pentru analiza chimică și definiția umidității

GOST 17792-72 Compararea electrodului Saturată de clorură 2 * GOST GOST 18300-87 Alcool tehnician rectificat de etil. Specificații "

GOST 19433-88 Încărcături periculoase. Clasificare și marcare

* În Federația Rusă, GOST R 55678-2013 "Alcool Hidroliza tehnică de etil rectificată. Condiții tehnice. "

GOST 444-2016.

GOST 20015-68 cloroform. Condiții tehnice

GOST 20448-90 Gaze Hidrocarbonează combustibil lichefiat pentru consumul de utilități publice. Condiții tehnice

GOST 20490-75 Reactivi. Potasy mangartanomiscus. Specificații GOST 22235-2010 Căi ferate de marfă de cargou 1520 mm Rute. Cerințe generale pentru asigurarea siguranței în producția de încărcare și descărcare și manevră GOST 23932-90 Mâncăruri și echipamente de sticlă de laborator. Specificații generale GOST 24363-80 Reactivi. Potasiu hidraulic. Condiții tehnice

GOST 24598-81 minereuri și concentrate de metale neferoase. Metode de smaying și sedimentare pentru determinarea distribuției dimensiunii particulelor

GOST 25336-82 Vase și echipamente Sticlă de laborator. Tipuri, parametri de bază și dimensiuni

GOST 25794.1-83 Reactivi. Metode de preparare a soluțiilor intitulate pentru titrarea bazei acide

GOST 25794.2-83 Reactivi. Metode de preparare a soluțiilor intitulate pentru titrarea de oxidare-substituție

GOST 27025-86 Reactivi. Instrucțiuni generale de efectuare a testelor GOST 29169-91 (ISO 648-77) Sticlă de laborator. Pipete cu un marker GOST 29227-91 (ISO 835 * 1-81) Sticlă de sticlă de laborator. Pipete clasificate. Partea 1. Cerințe comune

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Sticlă de laborator din sticlă. Burete. Partea 1. Cerințe comune

GOST ISO 5725-1-2003 Metode de precizie (corectitudine și precizie) și rezultatele măsurătorilor. Partea 1. Dispoziții de bază și definiții *

GOST ISO 5725-6-2003 Precizia (corectitudinea și precizia) a rezultatelor și a rezultatelor măsurătorilor. Partea 6. Utilizarea valorilor de acuratețe în practică * "

GOST OIML R 76-1-2011 Sistem de stat pentru asigurarea unității măsurătorilor. Scale de acțiune neautomată. Partea 1. Metrologică și cerinte tehnice. Testează numerele ST SEV 543-77. Reguli de înregistrare și rotunjire

Notă - Atunci când se utilizează acest standard, este recomandabil să se verifice acțiunea standardelor de referință în sistemul de informații publice - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie pe Internet sau la standardele naționale de informare anuală, care este Publicat începând cu 1 ianuarie a anului curent și cu privire la aspectele legate de indicatorul informațional lunar "standardele naționale" pentru anul curent. Dacă standardul de referință este înlocuit (modificat), atunci când utilizați acest standard, acesta trebuie să fie ghidat prin înlocuirea standardului (modificat). Dacă standardul impar este anulat fără înlocuire, poziția în care se administrează legătura este aplicată într-o porție care nu afectează această legătură.

3 cerințe tehnice

3.1 Caracteristicile principale

3.1.1 Cecanul ar trebui să fie fabricat în conformitate cu cerințele prezentului standard pentru reglementările tehnologice aprobate în mod prescris.

3.1.2 Compoziția chimică a cercanului este prezentată în Tabelul 1.

Tabelul 1 - Denumirea mărcilor Cherdan și compoziția chimică

În procente

* GOSTR ISO 5725-1-2002 este valabilă în Federația Rusă "Precizie (corectitudine și precizie) a metodelor și a rezultatelor măsurătorilor. Partea 1. Dispoziții de bază și definiții. "

* "În Federația Rusă, GOST R ISO 5725-6-2002" Precizia (corectitudinea și precizia) metodelor și rezultatul "este valabilă. Partea 6. Utilizarea valorilor de precizie în practică. "

GOST 444-2016.

Sfârșitul tabelului 1.

Notează

1 Pentru livrările unice, în coordonare cu prunt gelul, CSCAN-ul CSF-4 este permis cu o fracțiune de masă de sulfură de sulfură de cel puțin 35%.

2 În coordonarea cu consumatorul, manipularea UNDAN cu fracția de masă totală a plumbului și zincului este mai mare de 1%.

3 În chedane-ul mărcii KSF-0, fracțiunea totală de masă a plumbului și zincului este stabilită prin coordonarea consumatorilor.

3.1.3 În Cecan, particulele nu mai sunt permise.

3.1.4 În Cecan, incluziunile străine (bucăți de rocă, minereu, lemn, beton, metal etc.) nu sunt permise.

3.1.5 Fracțiunea de masă a umidității în Cecan nu este de cel mult 5,5%.

Notă - este permisă în acord între producător *! și consumatorul din 15 aprilie la 1 octombrie pentru a furniza un crocused cu o fracțiune de masă a umidității, nu mai mult de 8% sau a stabilit termenele limită pentru aprovizionarea cu fracțiunea de masă specificată de umiditate, în funcție de zonele climatice ale întreprinderilor.

Fracțiunea de umiditate a umezelii este coordonată cu consumatorul în contractul de furnizare.

4 Cerințe de siguranță

4.1 Praful de poluare care conține dioxid de siliciu, în conformitate cu cerințele GOST 12.1.007, în funcție de gradul de impact asupra corpului uman se referă la substanțele clasa a 3-a pericolului.

Consultarea în corpul uman prin organele respiratorii, praful cepcanului poate provoca fibroză a țesăturii pulmonare.

4.2 Concentrația maximă admisă a prafului care conține silice (cu silice pentru IT de la 2% la 10%) în aerul zonei de lucru nu trebuie să depășească 4 mg / m 3 și trebuie să respecte cerințele GOST 12.1.005 și .

4.3 Kolchenan Lodzro- și Expunere de explozie.

4.4 Premisele de producție (inclusiv analizele chimice), în care se efectuează lucrări cu ANDAN, ar trebui să fie echipate cu alimentarea consumatorului și ventilația de evacuare conform GOST 12.4.021, iar locurile locale de substanțe nocive trebuie să fie echipate cu compuși locali din echipamentele de producție .

Conducte de aer ale sistemelor de ventilație, pereți și elemente ale structurilor de construcție ale atelierelor, deschiderilor și suprafețelor ferestrelor, fitingurile de iluminat trebuie curățate de praf și funingine cel puțin o dată la trei luni în funcție de.

4.5 Controlul conținutului de substanțe nocive în aerul zonei de lucru ar trebui să fie efectuat de către GOST 12.1.005. GOST 12.1.016 și regulile sanitare aprobate de organismele relevante din fiecare țară CSI.

4.6 Documentele privind metodele de măsurări ale concentrațiilor de substanțe nocive în aerul zonei de lucru trebuie să îndeplinească cerințele GOST 8.010 și GOST 12.1.016 și să asigure acuratețea necesară a rezultatelor măsurătorilor.

4.7 Premisele de producție (inclusiv analizele chimice) trebuie să respecte cerințele software-ului de siguranță împotriva incendiilor ar trebui să aibă pașapoarte sanitare și igienice cu caracteristicile totale și cantitative ale factorilor mediului de producție și al procesului de ocupare a forței de muncă.

4.10 Organizarea formării și verificării cunoștințelor lucrătorilor în cerințele privind siguranța muncii - conform GOST 12.0.004.

4.11 Personalul de producție trebuie să fie prevăzut cu îmbrăcăminte specială, pantofi speciali și alte echipamente de protecție personală în conformitate cu GOST 12.4.028 și normele adoptate pe teritoriul fiecărei țări CSI.

4.12 Personalul angajat în producție, prelucrarea cremurilor și analizelor ar trebui să fie asigurată în scopuri preventive prin lapte sau alte produse alimentare echivalente, în conformitate cu normele și normele adoptate pe teritoriul fiecărei țări CSI.

4.13 Personalul angajat în producția, prelucrarea exercițiului și analizelor trebuie să fie asigurată de spații sanitare și de uz casnic pe grup de 16 procese de producție.

4.14 În spațiile industriale (inclusiv sediile pentru analize chimice), este interzisă stocarea alimentelor și a apei, mânca, băutură și fum.

4.15 După sfârșitul lucrării, este necesar să curățați locul de muncă, curat Îmbrăcăminte specială, Alte echipamente și unelte de protecție utilizate, spălați-vă mâinile și fața cu săpun și la capătul schimbării, faceți un duș.

5 Cerințe de protecție a mediului

5.1 În condiții normale, Cecanul din aer și mediu apos în prezența altor substanțe sau factori de compuși toxici nu se formează.

5.2 Principalele tipuri de Colecheean asupra mediului pot fi poluarea aerului, corpurile de apă și solurile ca urmare a încălcării regulilor de stocare sau de transport, situații de urgență.

5.3 Controlul asupra conținutului de substanțe nocive care se disting prin producția pectorală a întreprinderilor sau laboratoarelor organizațiilor specializate care se întâlnesc cerințe stabilite În conformitate cu legislația țărilor CSI.

5.4 În producția de Vichhedane în aer atmosferic prin surse de emisie organizate, este posibilă aerosol poluant, normalizat prin standarde igienice. Acceptat pe teritoriul fiecărei țări CSI. Concentrațiile din care se află în stratul de suprafață, pornind de la marginea zonei de protecție sanitară și, în continuare, luând în considerare dispersia, nu trebuie să depășească valorile concentrațiilor maxime admisibile (MPC) și nivelurile indicative de expunere de expunere ( pantofi).

5.5 Controlul calității aerului atmosferic ar trebui să fie efectuat în conformitate cu cerințele standardelor sanitare și normele adoptate pe teritoriul fiecărei țări CSI. precum și GOST 17.2.3.01 și GOST 17.2.3.02.

5.6 Concentrația componentelor conținute în Chedane, în apă de consum de apă și consumul de apă culturală, în conformitate cu cerințele standardelor igienice, în cazul unui exercițiu în rezervor, nu trebuie să depășească valorile MPC. adoptate pe teritoriul fiecărei țări CSI.

5.7 Concentrația componentelor conținute în Chedane, în apă de obiecte de apă de pescuit, în conformitate cu cerințele standardelor igienice, în cazul unei sterline în rezervor, nu trebuie să depășească valorile MPC. adoptate pe teritoriul fiecărei țări CSI.

5.8 Nivelul de poluare a componentelor locuite de acoperire a solului conținute în Chedane nu trebuie să depășească valorile MPC în conformitate cu standardele igienice adoptate pe teritoriul fiecărei țări CSI.

6 Acceptarea normelor

6.1 Coledan ia partide. Partidul trebuie să fie alcătuit dintr-un produs al unui brand omogen în indicatorii săi calitativi și este însoțit de un document de calitate care este trimis către consumator împreună cu documentele de transport maritim.

GOST 444-2016.

Documentul privind calitatea ar trebui să indice:

Țară și furnizor:

Numele și marca comercială a producătorului;

Numele și marca pârâului;

Numărul de partid;

Masa de partid net și brut;

Rezultatele analizei:

Data de livrare;

Numărul și data emiterii unui document;

Desemnarea acestui standard.

6.2 Masa lotului de antrenor care trebuie transportată pe calea ferată trebuie să fie un multiplu normă tehnică Încărcarea în mașină.

6.3 Fracția de masă a arsenicului, plumbului, zincului, clorului și fluorului în pârâu și compoziția sa granulometrică Producătorul determină periodic în cel puțin două părți din fiecare lună.

Fracția de masă a sulfului, umidității și prezența incluziunilor străine sunt determinate în fiecare lot al plancanului.

6.4 La primirea rezultatelor de analiză nesatisfăcătoare, cel puțin unul dintre indicatori este re-analizat pe o probă dublă luată de la aceeași petrecere de vapori. Rezultatele rezultatelor sunt distribuite întregului lot.

7 Metode de monitorizare

7.1 Selectarea și pregătirea eșantioanelor pentru analiza chimică sunt produse în conformitate cu GOST 14180.

7.2 Aspect Cecanul este determinat vizual.

7.3 La determinarea fracției de masă a sulfului, plumbul, zincul, arsenicul, fluor, clorul în pârâul tuturor mărcilor iau o probă uscată la o greutate constantă la o temperatură de 105 * de la 110 V.

7.4 Cerințe generale pentru metodele de analiză

7.4.1 Pentru cântărire, se folosesc scale de laborator în conformitate cu GOST OIML R76-1.

7.4.2 Masa bolii din Cecan este cântărea până la patru zecimale după virgulă.

7.4.3 Pentru calcinare și fuziune, sunt utilizate cuptoare de laborator a mușchiului, asigurând temperatura de încălzire nu mai mare de 1000 * C (cu condiția ca o altă temperatură să nu fie instalată în metodologia de analiză). Pentru uscare, se utilizează dulapuri de uscare laborator, asigurând temperatura de încălzire de cel puțin 250 de ore. Pentru dizolvarea și evaporarea soluțiilor, sunt utilizate plăci electrice cu un element de încălzire închisă, asigurând temperatura de încălzire la 350 * s.

7.4.4 Pentru măsurarea intervalelor de timp mai mici de 5 minute, sunt utilizate hiperclass și stopuri. Peste 5 minute - cronometrele sau orele de orice tip.

7.4.5 Pentru analizele, mâncărurile de sticlă de măsurare de laborator sunt utilizate nu mai mici de 2 * Clasa de precizie conform GOST 1770. GOST 29169. GOST 29227 și GOST 29251: sticlă de laborator și echipamente - conform GOST 25336.

7.4.6 Este permisă aplicarea altor instrumente de măsurare, echipamente de testare, dispozitive auxiliare, materiale și reactivi care asigură o analiză cu o eroare stabilită.

7.4.7 Fracțiunea de masă a impurităților din exercițiu este determinată în paralel în goluri, numărul căruia este indicată într-o metodă specifică de analiză, dar nu mai puțin de două.

Notă - simultan cu analiza în aceleași condiții, experiența de testare (inactivă) se efectuează pentru a face modificări la rezultatele analizei la poluarea reactivilor cel puțin o dată într-o schimbare sau când un lot este schimbat prin reactiv. Numărul de definiții paralele din experiența de testare ar trebui să corespundă numărului de definiții paralele specificate în metoda specifică de analiză.

7.4.8 Termeni referitoare la gradul de încălzire a apei (soluția) și durata operațiunilor - conform GOST 27025.

Termenul "cald" înseamnă că soluția ar trebui să aibă o temperatură de la 40 V la 75 * s. Termenul "apă caldă" (soluție) înseamnă că apa (soluția) are o temperatură peste 75 ° C. Termenul "răcire

GOST 444-2016.

denia "înseamnă răcirea la o temperatură de la 15 ° C la 25 * s. Termenul "încălzire" înseamnă încălzirea la o temperatură de peste 75 "C.

7.4.5 Reactivii aplicați în metodologii trebuie calificați cel puțin "curat pentru analiză". Utilizarea reactivilor de calificare mai scăzută este permisă numai dacă oferă caracteristicile metrologice ale rezultatelor analizei normalizate în metodologia de analiză. Utilizarea obligatorie a reactivilor mai înalți este negociată în metodologia de analiză.

Notă - În cazul utilizării reactivilor cu o perioadă de depozitare expirată, este necesar să se verifice adecvarea acestora de utilizat în conformitate cu recomandările și procedurile stabilite în laborator.

7.4.10 Pregătirea soluțiilor de reactivi chimici se efectuează în conformitate cu GOST 4212, GOST 4517. GOST 4919.1. GOST 25794.1. GOST 25794.2 și GOST 27025.

7.4.11 Pentru prepararea soluțiilor de concentrație de masă cunoscută, metalele și compușii lor cu o fracțiune de masă din componenta principală sunt utilizați cel puțin 99,9%, dacă metoda de analiză nu este furnizată altfel.

7.4.12 Pentru pregătirea soluțiilor, apa distilată în conformitate cu GOST 6709 este utilizată dacă nu există altă analiză în tehnica de analiză.

7.4.13 Concentrația soluțiilor este exprimată în unități:

Concentrația de masă - g / dm 3, g / cm3, mg / dm 3. μg / cm3;

Concentrația molară - MOL / DM 3.

7.4.14 Concentrația de masă a soluțiilor titrate este setată cel puțin în trei eșantioane ale materiei prime, o probă standard sau pentru trei alicote ale unei soluții de concentrație cunoscută. Rezultatele medii gradate obținute sunt rotunjite până la patru plăci zecimale.

7.4.15 Gradul de diluare a acizilor și soluțiilor indică formula A: b. unde A este partea în vrac a soluției diluate. B - solvent volumetric.

7.4.16 Verificarea acceptabilității rezultatelor analizei și stabilirea unui rezultat final se face în conformitate cu GOST ISO 5725-1 și GOST ISO 5725-6.

7.4.17 Controlul calității rezultatelor analizei

Monitorizarea corectitudinii rezultatelor analizelor se efectuează în conformitate cu. Folosind o probă standard (CO) a compoziției conform GOST 8.315 prin compararea rezultatului procedurii de control cu \u200b\u200bun standard de control. Rezultatul procedurii de control la, atunci când efectuați o procedură de control pentru controlul erorilor (CPCP), calculată prin formula

unde x este rezultatul analizei CO;

C - Valoare certificată

Standardele de control sunt calculate prin formula

În cazul în care ± D N este valoarea caracterizării erorii de analiză a analizei la implementarea unui anumit laborator. corespunzătoare valorii certificate de CO.

Dacă atunci când conduceți comenzi se aplică CO. care nu au fost utilizate la stabilirea unui indicator al acurateței rezultatelor analizei și a erorii de valoare certificată cu o treime din caracterizarea erorii rezultatului analizei, raportul dintre controlul preciziei. K calculată prin formula

unde d ATT este caracteristica erorii valorii certificate a elementului măsurat în CO.

Frecvența de măsurare a compoziției de co - în conformitate cu Ghidul pentru a asigura calitatea lucrărilor analitice care operează în întreprindere.

Proporția de masă a componentei componentei se găsește dintre definițiile paralele stabilite printr-o metodă specifică de analiză.

Pentru a controla stabilitatea rezultatelor analizei, se recomandă utilizarea cardurilor de control Shukhalt conform GOST ISO 5725-6 (secțiunea 6) și. soluție apoasă de alcool de concentrație de masă de 1 g / dm 3;

Acute este chihlimbar conform GOST 6341. Pregătit conform GOST 25794.1.

7.5.3 Metoda de analiză

Metoda se bazează pe arderea eșantionării cercanului la o temperatură de la 850 ° C până la 880 ° C într-un curent de aer sau oxigen cu o absorbție a dioxidului de sulf eliberat de hidrogen și titrarea acidului sulfuric formată de o soluție de hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu.

7.5.4 Pregătirea pentru analiză

7.5.4.1 Înainte de a analiza barca este pre-calcinată la o temperatură de la 850 ° C până la 900 ° C timp de 1 oră. Este lăsat să reaplice bărcile utilizate, care, înainte de a se aplica, se fierbe într-o soluție de acid clorhidric Diluată cu 1: 1. spălat cu apă, uscat și calcinat la 1000 "C.

7.5.4.2 Atunci când se prepară o soluție de apă-alcoolică a unui indicator roșu fenol al unei concentrații de masă de 1 g / dm 3, un indicator montat de 0,1 g este dizolvat în 20 cm3 de alcool, diluat cu apă la 100 cm3 și agitat .

7.5.4.3 Atunci când se prepară o soluție de hidroxid de sodiu sau de hidroxid de potasiu de concentrație molară 0,15 mol / dm 3 Hidroxid de sodiu Greutate de sodiu de 6 g sau greutate de hidroxid de potasiu 8,4 g sau titrul corespunzător este plasat într-un balon de măsurare cu o capacitate de măsurare cu o capacitate de măsurare cu o capacitate de măsurare de 1000 cm3 și umpleți cu rezervor de apă, eliberat din dioxid de carbon conform GOST 4517. Soluția este transferată la feluri de mâncare din polietilenă.

7.5.4.4 Setarea concentrației de masă a soluției de hidroxid de potasiu sau a hidroxidului de sodiu

3-4 aspirarea acidului succinic (recristalizat anterior și uscată la masă constantă) sunt luate cu o masă de 0,3 până la 0,4 g, luată până la patru plăci zecimale după punct și virgulă, plasate în baloane conice cu o capacitate de 250 cm 3 și dizolvat în volum de la 30 până la 50 cm 3 apă. Soluția este încălzită la fierbere, se adaugă 2-3 picături ale indicatorului și apare o soluție de hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu până la apariția colorării roșii-roz-roz.

Coeficientul de corecție la concentrația de masă a soluției de hidroxid de potasiu sau de hidroxid de sodiu la (raportul dintre concentrația molară a soluției rezultată la soluția exact 0,15 mol / dm 3) se calculează prin formula

unde m este o greutate a acizilor succinici, g

V este o soluție de hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu, cheltuit pe titrare. cm3;

Figura de acid succinic, corespunzătoare unei soluții de hidroxid de potasiu sau concentrație molară de hidroxid de sodiu 0,15 mol / dm 3, g, (F K0H \u003d 0,012423 g; F Na0H \u003d 0,008856 g). Concentrația de masă a soluției de hidroxid de potasiu sau a hidroxidului de sodiu, exprimată în grame de sulf per soluție 1 cm3, g / cm3, calculată prin formula

masa sulfului, care intră în reacția de neutralizare, G:

concentrația molară de soluție de hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu exacte 0,15 mol / dm 3;

unde 16 - 0.15 -

GOST 444-2016.

K este coeficientul de corecție la concentrația de masă a soluției de hidroxid de potasiu sau a hidroxidului de sodiu;

1000 este coeficientul de recalculare a DM 3 la CM3.

7.5.4.5 Înainte de analiză, este necesar să se verifice etanșeitatea instalației pentru a determina fracția de masă a sulfului.

7.5.5 Executarea analizei

Înainte de analiză, cuptorul este încălzit la temperatura de 850 ° C. Apoi opriți, deschideți partea superioară a cuptorului și răciți la o temperatură de la 450 ° C până la 500 ° C.

Prin cuptorul cu ajutorul unei pompe cu jet de apă, este trecut aerul uscat, purificat în coloana de absorbție la o rată de 0,8 Dm 3 / min (viteza mai mică duce la înclinarea rezultatelor analizei). 8 Vasul de absorbție este turnat aproximativ 30 cm3 Soluție de peroxid de hidrogen proaspăt preparată (marca vasului), soluție neutralizată de hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu de la Burette înainte de a schimba culoarea indicatorului galben în roșu. Acest număr de alcalii nu ia în considerare. Bureta este umplută cu soluție de hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu la divizia zero.

Într-o vas de absorbție de la Buretă, aproximativ jumătate din soluția de hidroxid de potasiu sau de hidroxid de sodiu, care se ridică la titrarea soluției analizate sunt turnate în mod preliminar.

Scheletul Cecanului care cântărește 0,2 g este separat de un strat subțire în barcă. Plugul este îndepărtat și cu un fir metalic cu un capăt curbat în tub (în centrul cuptorului) Introduceți o barcă cu o cârpă. Capătul opus al barcii în același timp se sprijină pe capacul termocuplului. Tubul este închis cu un dop. Cuptorul este închis și încălzit la temperatura de 850 "C.

Gazul de sulf rezultat intră în vasul în care peroxidul de hidrogen este oxidat la anhidrida sulfurică, care în soluția apoasă formează acid sulfuric. Acidul sulfuric obținut este titrat de o soluție de hidroxid de potasiu sau de hidroxid de sodiu înainte de trecerea culorii indicatorului de la galben la roșu. Titrația conduce procesul de combustie ca formare a acidului sulfuric. La sfârșitul titrarii, cuptorul este deconectat și reduce temperatura la 600 * s.

De obicei, o creștere a temperaturii de la 450 ° C la 850 ° C și o scădere la 600 V-uri are loc în decurs de 7 până la 10 minute. Barca din cuptor la o temperatură de 850 * cu rezistență timp de 15 minute. Timp total de combustie de la 25 la 30 de minute.

7.5.6 Rezultatele analizei de procesare

Fracția de masă a sulfului sulfur X.%. Calculați prin formula

unde volumul V de soluție de hidroxid de potasiu sau hidroxidul de sodiu, cheltuit pe titrare, cm3; C este o concentrație de masă a hidroxidului de potasiu sau a hidroxidului de sodiu asupra sulfului, G / cm3; T - chiuvetele de masă ale lui Cecan, G.

Pentru rezultatul analizei, valoarea medie-brimetică a rezultatelor a două definiții paralele sunt luate în condițiile în care diferența absolută dintre ele în condițiile de repetabilitate nu depășește valorile (cu probabilitatea de încredere P - 0,95 ) a limitei de repetare din tabelul 2.

7.5.7 Controlul calității rezultatelor analizei - cu 7,4.17.

7.5.8 Rezultatele analizei sunt emise în conformitate cu 7.4.18. Valorile de eroare ale rezultatelor analizei ± D sunt prezentate în tabelul 2.

7.6 Determinarea fracției de masă a sulfului sulfului (metoda Express)

7.6.1 Cerințe pentru eroarea de analiză

Eroarea rezultatelor analizării fracțiunii de masă a sulfului sulfului, valorile limitelor de repetabilitate și reproductibilitatea pentru probabilitatea de încredere P - 0,95 trebuie să corespundă valorilor. prezentat în tabelul 2.

GOST 444-2016.

7.6.2 Mijloace de măsurare, dispozitive auxiliare, materiale, soluții

La efectuarea analizei, se utilizează următoarele măsurători și dispozitive auxiliare:

Instalare pentru determinarea fracției de masă a sulfului conform figurii 1. La care include:

a) Coaceți tipul electric tubular J Suo 0,25.2.5/14k sau alt tip care asigură temperatura de încălzire la 900 * C;

b) cuarț sau tub de porțelan:

c) Flacoanele Drexel conform GOST 23932;

d) balonul cu ridicata (coloană) conform GOST 25336;

e) pompă de vid sau pompă cu jet de apă;

e) bărci de porțelan LS 1 sau LAN 2 conform GOST 9147:

Dl - Flacks Drexel Absorbing: 4 - Termostat; 5 - termocuplu; B - cuptor electric tubular; 7 - Tub de cuarț sau porțelan: 6 - Coloana pentru curățarea aerului din impuritățile de sulf, dioxidul de carbon și tuburile de capăt de umiditate ies din cuptor la o distanță de la 140 la 150 mm pe fiecare parte. Ambele capete ale tubului sunt închise cu dopuri din cauciuc cu o gaură. Prin orificiul unui dop curge aerul, de la deschiderea unui alt plug - iese din sulful de sulf: Fluster de Drexel T. 2, 3 Absorbție, conectat în serie cu tuburi din cauciuc de lungime minimă. Coloana de pe partea inferioară este umplută cu clorură de calciu anhidru, în jurul părții superioare - felii de hidroxid de potasiu

sau hidroxid de sodiu

Figura 1 - Instalare pentru determinarea fracției de masă a sulfului

Cântare de laborator Clasa de precizie specială conform GOST OIML R 76 * 1;

Flacoane KN-2-250-34 TXS - conform GOST 25336;

Burete 1 * 1 * 2-50-0.1 în GOST 29251.

La efectuarea analizei, sunt utilizate materiale, soluții de 7,5,2 și software-ul topit clorură de calciu (12].

7.6.3 Pregătirea pentru analiză

7.6.3.1 Înainte de analiză, este necesar să se verifice instalarea pentru a determina fracția de masă a sulfului asupra etanșeității. În instalația complet asamblată în balonul de absorbție 3, 50 cm3 este turnat în balonul 1 și 2 de 20 cm3 din soluția de peroxid de hidrogen, diluată cu 1,5: 100, neutralizată prin soluția titrată de hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu înainte de a se schimba Pictura indicatorului de roșu galben e roșu. Acest număr de alcalii nu ia în considerare. Pentru a verifica etanșeitatea, orificiul inferior al coloanei 8 este închis cu un dop și include o pompă cu jet de apă sau o pompă de vid. Dacă în baloanele absorbante 1. 2. 3, aerul bulează prima alunecare, iar apoi selecția le oprește, indică etanșeitatea instalării.

7.6.3.2 Bărci de porțelan LS 1 sau LAN 2 sunt pre-calcinate la o temperatură de la 850 ° C până la 900 ° C timp de 1 oră. Este lăsat să reaplice bărcile, care, înainte de a se aplica, fierbe în soluția de acid clorhidric, diluat 1: 1. spălat cu apă, uscat și calcinat la 1000 "C.

7.6.3.3 Setarea coeficientului de corectare și concentrație de masă a soluției de hidroxid de potasiu sau a hidroxidului de sodiu - 7,5,4,4.

GOST 444-2016.

7.6.4 Executarea analizei

Scheletul Cecanului care cântărește 0,2 g este separat de un strat subțire în barcă. Barca cu un fir metalic cu un capăt curbată este plasată în centrul cuptorului, tubul este închis rapid cu un dop și arde eșantionul în curent de aer la o temperatură de 850 V C timp de 30 de minute. Aerul este trecut la o viteză de 2-3 bule pe secundă.

La finalizarea arderii, soluția de la baloanele de absorbție este turnată în balon cu o capacitate de 250 cm3, spălată cu apă de 2-3 ori și soluția de acid sulfuric rezultat de hidroxid de potasiu sau hidroxid de hidroxid de sodiu a concentrației molare 0,15 mol / dm E înainte de trecerea culorii indicatorului de la galben la roșu.

7.6.5 Rezultatele analizei de procesare

7.6.5.1. Fracțiunea de masă a sulfului X.% se calculează cu 7,5,6.

7.6.5.2 Controlul calității rezultatelor analizei - cu 7,4.17.

7.6.5.3 Rezultatele analizei sunt emise în conformitate cu 7.4.18. Valorile de eroare ale rezultatelor analizei ± D sunt prezentate în tabelul 2.

7.7 Determinarea proporției de masă a plumbului și a zincului la o metodă de absorbție atomică

7.7.1 Cerințe pentru eroarea de analiză

Eroarea rezultatelor analizei proporției de masă a plumbului și zincului, valorile limitelor de repetabilitate și reproductibilitatea pentru probabilitatea de încredere P - 0,95 trebuie să corespundă valorilor. prezentat în tabelele 3 și 4.

Tabelul 3.

În procente

Tabelul 4.

În procente

7.7.2 Instrumente de măsurare, dispozitive auxiliare, materiale, soluții la efectuarea analizei, se utilizează următoarele instrumente de măsurare și dispozitive auxiliare:

Absorbție atomică spectrofotometrică cu atomizor de foc și surse de radiație pentru plumb și zinc;

Compresor de aer;

Cântare de laborator Clasa de precizie specială conform GOST OIML R 76-1;

Flacoanele sunt măsurate 2-100-2. 2-200-2, 2-250-2 conform GOST 1770:

Ochelari de 8-1-250 TX în conformitate cu GOST 25336;

Pipete nu sunt mai mici decât clasa de precizie 2 hectare conform GOST 29169 și GOST 29227;

CUPS (CIGLI) Carbon de sticlă.

Când se analizează analiza, se utilizează următoarele materiale și soluții:

Zinc conform GOST 3640. Brandul nu este mai mic decât C8;

Plumb conform GOST 3778. Brand CO și C1;

GOST 444-2016.

Aer comprimat sub presiune 2Y 5 -6-10 5 PA:

Acetilena conform GOST 5457;

Propan-Bhutan conform GOST 20448:

Filtrele plise;

Acid clorhidric conform GOST 3118 și diluat 1: 1 și 5: 100;

Acid azotic pentru GOST 4461 și diluat 1: 1:

Un amestec de acizi clorhidric și nitric într-un raport de 3: 1 proaspăt preparat;

Acid clor (14) acid.

7.7.3 Metoda de analiză

Metoda se bazează pe atomizarea soluțiilor în aer-acetilenă flacără și măsurarea absorbției atomice de zinc la o lungime de undă de 213,9 nm și plumb cu o lungime de undă de 217,0 sau 283,3 nm. Transferarea eșantionului la soluție este efectuată prin tratarea acidă a eșantioanelor din cercan.

7.7.4 Pregătirea pentru analiză

7.7.4.1 Pentru a construi un program de calibrare, sunt pregătite soluții de concentrație cunoscută de zinc.

În prepararea unei soluții de concentrație de masă de zinc 1 mg / cm3, o strângere de zinc cu o masă de 0,2500 g este dizolvată în 20 cm3 acid clorhidric, diluată 1: 1. Când este încălzit la o temperatură de la 40 V la 60 * s. Soluția este răcită, tolerată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 250 cm3, este alimentată la marcarea cu apă și agitată.

Când se prepară o soluție de concentrație de masă de zinc 0,1 mg / cm3, 10,0 cm3 de soluție A, este plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 100 cm3, se umple până la un acid clorhidric, diluat cu 5: 100 , și agitat.

7.7.4.2 Pentru a construi un grafic de absolvire, sunt pregătite soluțiile de concentrații de plumb.

Când se prepară o soluție de concentrație masivă de plumb de 1 mg / cm 3 greutate sveta

0,2500 g este dizolvat în acid azotic de 10 cm3, diluat 1: 1. Când este încălzit la o temperatură de la 40 * de la 60 de ani. Soluția este răcită, diluată cu apă la un volum de la 20 la 30 cm3 și fiert timp de 2 până la 3 minute. După răcire, soluția este transferată în balonul dimensional cu o capacitate de 250 cm3, se umple la marcajul cu apă și se agită.

Când se prepară o soluție de concentrație de masă de plumb 0,1 mg / cm3 10,0 cm3 de soluție A, acesta este plasat într-un balon de măsurare cu o capacitate de 100 cm3, este fuzionat la un acid clorhidric, diluat cu 5: 100 , și agitat.

7.7.4.3 Construirea unui program de absolvire

8 un număr de baloane dimensionale cu o capacitate de 100 cm3 fiecare loc de alicote de soluții ale elementelor definite ale unei concentrații cunoscute conform tabelului 5. prelua până la o sare a unui acid clorhidric, diluată cu 5: 100 și agitată.

Pentru a construi un grafic de calibrare, soluțiile de calibrare sunt pulverizate în flacăra consumată-acumulată, așa cum este indicat la 7.7.5.5.

Potrivit axei Abscisa, am pus concentrația de masă a componentei componentei în soluțiile de calibrare (mg / cm3). Conform axei ordonate, valorile corespunzătoare ale semnalelor analitice.

Mese.

GOST 444-2016.

Sfârșitul tabelului 5.

Alicotul soluției elementului. Cm3 (SMO * O.T mg / cm3)	Concentrația de masă a elementului. Mi / cm3 (v\u003e 100 cm3)	Fracția de masă a elementului. H (greutatea probei 0,5 g în soluție de 100 cm3)
		Pe mine.<РЬ, Zn}



Notă - Concentrațiile de masă ale soluțiilor treptate de plumb și zinc sunt o natură recomandare și depind de caracteristicile instrumentului atomic-absorbție utilizat, intervalul concentrațiilor determinate. Pentru a construi un program de absolvire, este permisă utilizarea de la trei la șapte soluții de calibrare, dar nu mai puțin de trei.

7.7.5 Executarea analizei

7.7.5.1 Masa eșantioanelor din cercan și volumul de diluare în funcție de proporția de masă a plumbului sau zincului sunt prezentate în tabelul 6. Dacă conținutul elementelor determinate diferă semnificativ. Această analiză ia o probă recomandată pentru un element cu cea mai mică fracție de masă. La determinarea fracției de masă a altui element, se utilizează o diluție suplimentară a soluției. Descompunerea materialului se efectuează într-una din următoarele metode.

Tabelul B.

Notă - Aceste informații sunt consultative în natură și pot fi modificate în funcție de sensibilitatea spectrofotometrului de absorbție atomică, uniformitatea materialului analizat și așa mai departe. Dacă este necesar, se efectuează o diluție suplimentară.

7.7.5.2 Eșantionul cercanului (în conformitate cu tabelul 6) este plasat într-un pahar sau în balon cu o capacitate de 250 cm3 și 15 cm3 dintr-un amestec de azot și acizi clorhidric sunt aderați. După sfârșitul reacției rapide, soluția este încălzită la dizolvarea probelor de probă și evaporată la volum cuprinsă între 2 și 3 cm3. În cazul în care întunericul se întunecă sunt prezenți în soluție, apoi este aderat 5 cm3 acid azotic și soluția este evaporată la sărurile umede. Apoi este turnat 5 cm3 de acid clorhidric și uscarea este evaporată, fără a inversa precipitatul.

7.7.5.3 Scheletul cerccanului (în conformitate cu tabelul 6) este plasat într-o ceașcă de sticlă-carbon (Crucible), umezită cu apă, sunt turnate de la 5 la 10 cm 3 acid azotic. După terminarea reacției violente, se toarnă de la 10 la 15 cm3 de acid clorhidric, de la 10 la 15 cm3 de acid hidrofluoric și de la 2 la 5 cm3 de acid cloroic. Apoi, soluția este încălzită pentru a descompune masa principală a probelor de probă și a continua încălzirea la izolarea aburului gros de acid cloroic. O ceașcă (creuzet) este îndepărtată din sobă. Înfășurați pereții cu apă și încălzite din nou soluția, evaporaându-l la uscare, fără a suprapune precipitatul. Răciți răcit.

7.7.5 la reziduul uscat obținut conform uneia dintre metodele propuse (vezi 7,7,5,2-7,7,5,3), de la 10 la 25 cm3 acid clorhidric diluat 1: 1. și de la 20 la 30 cm 3 apă. Încălzit pentru a dizolva sărurile. (În soluția măsurată, concentrația acidului clorhidric trebuie să fie de aproximativ 5 cm3 la 100 cm3 a soluției analizate.)

Soluția este transferată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 100.200 sau 250 cm3, respectiv (conform tabelului 6). Se răcește, se umple cu apă la marcaj și se agită. Dacă este necesar, soluția este filtrată prin filtrul de densitate albă albă în mâncăruri uscate, discând primele porțiuni ale filtratului.

GOST 444-2016.

Pentru a face amendamente la proporția de masă a zincului și a conduce la reactivi prin toate etapele de analiză, se efectuează experiența de testare.

7.7.5. Soluția analizată este administrată la spectrofotometrul de absorbție atomică a aer-acetilenului flacără și măsura absorbția zincului la o lungime de undă de 213,9 nm. plumb - cu lungimea de undă

217,0 nm. Absorbția fiecărei soluții este măsurată de cel puțin două ori și este luată pentru a calcula valoarea medie-clasificată. La schimbarea soluțiilor, sistemul de pulverizare este spălat cu apă până când se obține citirea instrumentului zero. Cantitatea maximă recomandată de absorbție măsurată este de aproximativ 0,5 unități. Dacă este necesar, pentru a reduce valoarea sa, este permisă măsurarea cu o lungime de undă mai puțin sensibilă (pentru plumb 283,3 nm) sau să implementați arzătorul.

La valoarea descoperită a absorbției soluției analizate, minus absorbția soluției experienței de testare, găsind conținutul componentei determinate prin grafică de absolvire. Dacă concentrația elementului este determinată în soluția analizată depășește concentrația sa în soluții de calibrare (valoarea de absorbție a soluției analizate deasupra absorbției ultimului punct al programului), se efectuează descărcarea soluției analizate. Pentru aceasta, alicotul soluției analizate este plasat în balon cu o capacitate de 100 cm3, acidul clorhidric este aderent, pentru a crea concentrația de 5: 100, se umple până la marcajul cu apă și agitat.

Pentru a atomiza proba, este permisă utilizarea flăcării aerului de propacon-butan. Dacă discrepanțele dintre definițiile paralele corespund tabelelor specificate în tabelele 3 și 4.

7.7.6 Rezultatele analizei de procesare

7.7.6.1 Fracțiunea de masă a plumbului sau a zincului X.%. Calculați prin formula

,8)

m 1000 t 10 1 "

unde C este concentrația de masă a elementului găsit prin programul de absolvire, luând în considerare amploarea experienței de testare. g / cm er:

V-volumul soluției analizate, cm3; T - masa de eșantionare a probelor,

77.6.2 Este permisă calcularea proporției de masă a plumbului sau a zincului, utilizând posibilitățile software-ului spectrofotometrului de absorbție atomică.

77.6.3 Pentru rezultatul analizei, valoarea medie-brimetică a două definiții paralele este luată sub condiția ca diferența absolută dintre ele în condițiile de repetabilitate să nu depășească valorile (cu probabilitatea de încredere P - 0,95 ) din limita de repetabilitate dată în tabelele 3 și 4.

Dacă discrepanța dintre rezultatele definițiilor paralele depășește valorile limitei de repetabilitate, procedurile stabilite în GOST ISO 5725-6 (paragraful 5.2.2.1).

7.7.7 Controlul calității rezultatelor analizei - cu 7,4.17.

7.7.8 Rezultatele analizei sunt emise în conformitate cu 7.4.18. Valorile erorii rezultatelor analizei ± L sunt date în tabelele 3 și 4.

7.8 Determinarea cotei de masă a metodei fotometrice de arsenic 1

7.8.1 Cerințe pentru eroarea de analiză

Eroarea rezultatelor analizării cotei de masă a arsenicului, valorile limitelor de repetabilitate și reproductibilitatea pentru probabilitatea de încredere P \u003d 0,95 trebuie să respecte valorile prezentate în Tabelul 7.

Tabelul 7.

În procente

GOST 444-2016.

Sfârșitul tabelului 1.

În procente

7.8.2 Mijloace de măsurare, dispozitive auxiliare, materiale, soluții

La efectuarea analizei, se utilizează următoarele măsurători și dispozitive auxiliare:

Fotocolorimetru sau spectrofotometru de orice tip:

Dispozitivul pentru distilarea arsenicului conform figurii 2. constând din balonul de reacție 1 (balonul cu fund plat cu o capacitate de la 120 la 150 cm3), un tub de bronzare 2. extins în partea superioară și se îngustează în cel inferior (diametrul găurii de la 1,5 până la 2 mm), spirala de sticlă 3, lipită în partea inferioară a tubului de bronzare destinată o mai bună absorbție a gazului în soluție, tuburi 4 cu o capacitate de 25 cm3, o lungime de cel puțin 150 mm.

Figura 2 - Pentru distilarea arsenicului

Compusul tubului de robinet cu tubul de testare este realizat prin pluta de fixare cu o gaură mică (diametrul deschiderii 2 mm). Compusul tubului de îndepărtare cu balonul de reacție se efectuează prin măcinare sau cu un dop de cauciuc:

Termometru de sticlă Mercur Group IV conform GOST 13646:

Flacoanele sunt măsurate 2-200-2. 2-250-2. 2-1000-2 conform GOST 1770:

Flacoane KN-2-250-34 TX în conformitate cu GOST 25336:

Ochelari 6-1-250 TX în conformitate cu GOST 25336;

Frigider de uz casnic sau frigider de orice tip:

Sticks de sticlă;

♦ TIGLI FILTER Tip poros TF Ports 16 Potrivit GOST 25336:

Funnel Buchner conform GOST 9147:

Balon cu o capacitate de mai mult de 1 dm 3.

Când se analizează analiza, se utilizează următoarele materiale și soluții:

GOST 444-2016.

Filtre dezavantajate de software;

Wat sau hârtie de filtru conform GOST 12026. Introdus de o soluție de acid acetic al JUND * CA. Pregătiți conform GOST 4517;

Apa distilată conform GOST 6709:

Acid clorhidric conform GOST 3118;

Diesel ester:

Dietildiocarbamate Silver;

. (. "Ephedrina farmaceutică;

Cloroform conform GOST 20015;

Absorbția soluției:

Acid sulfuric conform GOST 4204. Diluată 1: 1;

Zinc metalic conform GOST 3640;

Tin două plăci 2-apă pe specificații. Soluție de concentrație de masă de 100 g / dm 3;

Sodiu N. N-dietildigocarbamat 3-Aqueos conform GOST 8864. Soluția concentrației molare de 0,1 mol / dm 3;

Acid azotic de argint conform GOST 1277, soluție de concentrație molară 0,1 mol / dm 3;

Nichel (II) clorură 6\u003e IEODA conform GOST 4038. Soluție de concentrație de masă 100 g / dm 3:

Oferă cinema 3-elemente conform GOST 1027, o soluție de concentrație de masă de 50 g / dm 3.

7.8.3 Metoda de analiză

Metoda se bazează pe măsurarea densității optice a compusului arsenic vopsit cu die-tiltiocarbamat de argint la o lungime de undă de 520 nm. Arsenicul este separat de distilarea preliminară sub forma unui hidrogen arsenic.

7.8.4 Pregătirea pentru analiză

7.8.4.1 Atunci când se prepară o soluție de concentrație de 100 g / dm 3, o greutate de masă de 10 g a fost dizolvată în 30 cm3 de acid clorhidric atunci când este încălzit pe o baie de apă, adăugați 50 cm3 de apă și agitat.

7.8.4.2 Atunci când se prepară o soluție de concentrație molară de sodiu dietilditiocarbamat 0,1 mol / dm 3, o dispoziție dietilditiocarbamarbamat recristalizată de sodiu este dizolvată în apă, testată cu apă la 1000 cm3 și agitată.

Pentru recristalizare, dietilditiocarbamat de sodiu este plasat într-un pahar de 250 cm3 cu o capacitate de 250 cm3, se adaugă 30 cm3 de dietil eter și se agită, spargerea dietilditiocarbamat de sodiu cu baghetă de sticlă. Cristalele dietilditiocarbamat de sodiu sunt filtrate prin creuzetul poros de filtru și se spală de trei ori cu un dietil eter cu un volum de 20 cm3. Precipitatul este uscat la temperatura camerei.

7.8.4.3 La elaborarea unei soluții de dietilditiocarbamat de argint 200 cm3 soluția dietitilditiocarbamat de sodiu a concentrației molare 0,1 mol / dm 3 este răcită la o temperatură de 8 ° C până la 10 ° C și încet, cu agitare, fără a permite temperatura la crește peste 10 'C. Volumul crescut al unei soluții de concentrație molară de argint azotată de 0,1 mol / dm 3, răcită la o temperatură de la 8 la 3 până la 10 ° C. Dietilditiocarbamatul de argint precipitat este filtrat de LSD prin vid pe pâlnia Biroului, spălat de cinci sau șase ori răcit la o temperatură de la 8 ° C până la 10 * cu apă și apoi de trei sau patru ori dietil eter și uscat la temperatura camerei. Dietilditiocarbamatul de argint este stocat într-un balon întunecat cu un dop de montaj.

7.8.4.4 În prepararea soluției de absorbție, suspensia de dietilditiocarbamat de cântărire de argint 0,25 g și suspensia de L-Efedrină cântărind 0,25 g este plasată în balon cu o capacitate de mai mult de 1 dm 3, 1 dm 3 cloroform este Adăugat și agitat bine timp de 1 oră. Soluția este filtrată printr-un filtru uscat în balon uscat și depozitat într-un loc întunecat.

7.8.4.5 Pentru a construi un program de absolvire, sunt pregătite soluții de arsenic de concentrare cunoscută.

O soluție de concentrație de masă de arsenic 1 mg / cm3 este preparată conform GOST 4212.

În prepararea unei soluții de concentrație de masă de arsen 0,1 mg / cm3, 25,0 cm3 dintr-o soluție de A. este plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 250 cm3, testat la marcarea cu apă și agitat.

În prepararea unei soluții de concentrație de masă de arsenic 0,001 mg / cm3, 10,0 cm3 a soluției B este luată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 1000 cm3, fixată la marcarea cu apă și agitată. Soluția este pregătită înainte de utilizare.

GOST 444-2016.

7.8.4.6 Construirea unui program de absolvire

Pentru a construi un program de absolvire, vasele de reacție sunt selectate 2.0: 4.0: 6.0; 8,0 și 10,0 cm3 dintr-o soluție de V. ceea ce corespunde cu 2. 4. 6. 8 și 10 pg de arsenic, 5 cm3 acid sulfuric, diluat 1: 1,1 cm3 soluția unui staniu cu două plăci, umpleți-o la 50 cm3 apă (marca pe vasul de reacție), după care sunt adăugate două picături de nichel (clorură II) pentru a accelera reacția.

O soluție de absorbție de 10 cm3 este turnată în tub.

Partea extinsă a tubului de robinet este plasată tampon din bumbac sau hârtie de filtru, impregnată cu o soluție de acid acetic de plumb pentru absorbția hidrogenului sulfurat.

În vasul de reacție, zincul este plasat cântărind o masă de 5 g și a închis rapid deschiderea tubului inferior al covorului, capătul inferior al căruia este pre-coborât în \u200b\u200btubul de testare.

Evidențierea hidrogenului arsenic cu dietilditiocarbamat de argint în cloroform aproximativ * blochează conexiunea vopsită în galben.

După 60 de minute, densitățile optice ale soluțiilor sunt măsurate la o lungime de undă de 490 până la 540 nm. Folosind o cuvă cu o grosime a unei lumini de absorbție a stratului de 20 mm. Ca o soluție de comparație, se utilizează rezolvarea absorbției.

Conform datelor obținute, un program de calibrare este construit în coordonate dreptunghiulare, așezând pe axa Abscisa valorile masei de arsenic în soluțiile de calibrare (ICG), pe axa ordonată - valorile corespunzătoare de densitate optică.

Fiecare grafică de calibrare a punctului ar trebui să fie rezultatele medii generice ale a trei definiții paralele.

7.8.5 Executarea analizei

Scheletul care cântărește 5,2 g este plasat în balon cu o capacitate de 250 cm3, este turnat de la 10 la 15 cm3 acid azotic și se lasă fără încălzire la încetarea unei reacții rapide. Acestea sunt apoi încălzite, cea mai mare parte a acidului este evaporat, de la 10 la 15 cm3 de acid sulfuric, diluat cu 1: 1. Și încălzit pentru a evidenția vapori albi groși cu anhidridă de sulf.

Soluția este răcită, spălați pereții balonului cu apă și încălzite din nou înainte de selectarea vaporilor albi. 50 cm3 de apă este turnată în reziduul răcit, încălzit la sărurile de dizolvare, răcite, traduse într-un balon de măsurare cu o capacitate de 250 cm3, fixată în apă și agitată.

După sediere, este selectată o alicotă de soluție care conține de la 2 până la 10 pg de arsenic, plasată în vasul de reacție, 5 cm3 acid sulfuric, diluat 1: 1,1 cm 3 dintr-un staniu cu două plăci, se umple până la 50 cm 3 apă și apoi efectuați o analiză așa cum este indicat la 7.8.4.6.

Masa arsenicului în soluția analizată se găsește prin grafică de absolvire.

7.8.6 Procesarea rezultatelor analizei

Fracția de masă a arsenului X.%. Calculați prin formula

8 250 100 g A 25 * MV 1000000 * M v 1000 '

unde A este o mulțime de arsenic, găsită prin programul de absolvire, μg;

250 - Capacitatea balonului de măsurare, cm3; m - greutatea boală a cercului, r;

V Este volumul de alicote ale soluției analizate, vezi 3.

Pentru rezultatul analizei, valoarea medie-brimetică a rezultatelor a două definiții paralele este luată sub condiția ca diferența absolută dintre diferența intermitentă în condițiile de repetabilitate să nu depășească valorile (cu probabilitatea de încredere P - 0,95) a limitei de repetare din tabelul 7.

Dacă discrepanța dintre rezultatele definițiilor paralele depășește valorile limitei de repetabilitate, procedurile stabilite în GOST ISO 5725-6 (paragraful 5.2.2.1).

Discrepanțele dintre rezultatele analizei obținute în două laboratoare nu trebuie să depășească limita de reproductibilitate. În acest caz, pentru rezultatul final, se poate face semnificația lor la mijlocul industrială. Dacă această condiție nu este îndeplinită, pot fi utilizate procedurile prevăzute în GOST ISO 5725-6 (punctul 5.3.2).

7.8.7 Controlul calității rezultatelor analizei - cu 7,4.17.

7.8.8 Rezultatele analizei sunt emise în conformitate cu 7.4.18. Valorile erorii rezultatelor analizei ± D sunt prezentate în tabelul 7.

GOST 444-2016.

7.9 Determinarea cota masivă a metodei fotometrice de arsenic 2

7.9.1 Cerințe pentru eroarea de analiză

Eroarea rezultatelor analizării cotei de masă a arsenicului, valorile limitelor de repetabilitate și reproductibilitatea pentru probabilitatea de încredere P - 0,95 trebuie să respecte valorile prezentate în tabelul 7.

7.9.2 Mijloace de măsurare, dispozitive auxiliare, materiale, soluții

La efectuarea analizei, se utilizează următoarele măsurători și dispozitive auxiliare:

Fotocolorimetru sau spectrofotometru de orice tip;

Cântare de laborator Clasa de precizie specială conform GOST OIML R 76-1;

Flacoanele sunt măsurate 2-50-2, 2-100-2,2-1000-2 conform GOST 1770;

Flacoane KN-2-250-34 TX în conformitate cu GOST 25336;

Ochelari în * 1 -250 TXC conform GOST 25336;

Sticks Sticks:

Ora de sticlă.

Când se analizează analiza, se utilizează următoarele materiale și soluții:

Filtrele plise;

Hyloofosfita de sodiu (fosforoză de sodiu) 1-apă conform GOST 200;

Sulfat de cupru 5-apă conform GOST 4165;

Acid hidrofluoric acid conform GOST 10484;

Acid acid sărată conform GOST 3118. Diluată 1: 1;

Azot de acid azotic în conformitate cu GOST 4461. Diluată 1: 1;

Acid sulfuric conform GOST 4204. Diluată 1: 1 și 1:19;

Un amestec de azot și acizi clorhidric într-un raport de 3: 1. Proaspăt preparat:

Hidroxid de sodiu (hidroxid de sodiu) conform GOST 4328. Soluția de concentrație de masă de 0,02 g / cm3;

Clorură de fier (bolnav) 6-articole conform GOST 4147. O soluție de concentrație de masă de 0,1 g / cm3;

Software de staniu cu două plăci 2-apă. Soluție de concentrație de masă de 200 g / dm 3;

Apa de amoniac conform GOST 3760, diluat 1: 100:

Mersery Metal de:

Anhidride arsenic conform GOST 1973;

Mangartanomioxid de potasiu conform GOST 20490. O soluție de concentrație de masă de 2 g / dm 3;

Reactivul compus.

7.9.3 Metoda de analiză

Metoda se bazează pe restaurarea arsenului hipofosfit de sodiu la starea elementară. Cu o concentrație minoră într-o soluție de arsenic formează o soluție coloidală, intensitatea culorii care crește cu creșterea concentrației de arsenic.

7.9.4 Pregătirea pentru analiză

7.9.4.1 Atunci când se prepară o soluție de clorură de fier (bolnav) a unei concentrații de masă de 0,1 g / cm 3 masa de oțel de sare de 10 g este dizolvată în 90 cm3 acid clorhidric, diluată 1: 1.

7.9.4.2 În prepararea unei soluții de concentrație de masă de potasiu solidă de mangartee de 2 g / dm 3, un balsam de greutate de 0,2 g este dizolvat în 100 cm3 de apă.

7.9.4.3 În prepararea unui reactiv compozit, cântărind hipofosfit de sodiu 10 g și sulful de sulf de sulf cu o masă de 1 g este dizolvat în 100 cm3 acid clorhidric, diluat 1: 1. Reactivul este pregătit în ziua utilizării la o rată de 15 cm3 a reactivului pe eșantion.

7.9.4.4 Pentru a construi un program de absolvire, soluțiile de arsenic de concentrare cunoscută sunt preparate prin una dintre următoarele metode.

Prepararea unei soluții de concentrație masivă de arsenic 1 mg / cm3 de arsenic: Starea de arsenic cu o masă de 0,1000 g este plasată într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm3, 20 cm3 acid azotic este diluat cu 1: 1. Ele sunt dizolvate mai întâi fără încălzire, apoi încălzite pentru a dizolva complet eșantionul. 20 cm3 de acid sulfuric diluat cu 1: 1 este aderat la soluție. Este evaporat înainte de apariția vaporilor de acid sulfuric, răcită, este turnată de la 40 la 50 cm3 de apă, soluția este transferată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 100 cm3, fixată la grinzi cu apă și agitată.

Prepararea unei soluții de concentrație masivă de arsenic 1 mg / cm3 de anhidridă istorică arsenic: o brațe montate de masă anhidridă de arsenic 0,1320 g este dizolvată în soluție de hidroxid de sodiu 5 cm3, transferul într-un balon măsurabil cu o capacitate de 100 cm 3, este fuzionat cu apă și agitat.

GOST 444-2016.

Prepararea unei soluții de concentrație de masă a arsenicului 0,1 mg / cm3: 10,0 cm3 soluția și plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 100 cm3, fixată la marcarea cu apă și agitată

NOTĂ - Este permisă utilizarea eșantioanelor standard pregătite de soluții de arsenic, sub rezerva pregătirii indicatorilor de precizie care nu sunt inferiori celor menționați în tabelul 7.

7.9.4.5 Construirea unui program de absolvire

Pentru a construi un grafic de calibrare într-o serie de baloane dimensionale cu o capacitate de 50 cm3, fiecare este luat 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,6 și 1,0 cm3 de soluție B. Ce corespunde la 0: 0,02; 0,04; 0,06: 0,08 și 0,1 mg de arsenic, valoros până la 25 cm3 acid clorhidric, diluat 1: 1. Se agită 2,5 cm3 din soluția de clorură de fier (III), agitată și 15 cm3 a unui reactiv compozit este aderentă, plasată la 30 de minute până la o baie de apă fierbinte și continuă, așa cum este descris în 7.9.5.

Conform datelor obținute, există un program de calibrare în coordonatele dreptunghiulare, așezând pe axa Abscisa valorile masei de arsenic în soluțiile de absolvire (mg). Pe axa ordonată - valorile corespunzătoare ale densităților optice.

7.9.5 Performanța analizei

Scheletul care cântărește 5,25 g este plasat într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm3, umectat cu apă, cu 15 cm3 acid azotic, sunt acoperite cu sticlă de vapori și se lasă fără încălzire la încetarea unei reacții rapide . Apoi soluția este încălzită la Îndepărtarea completă Oxizi de azot, scoateți geamul și evaporați jumătatea soluției.

Dacă sunt prezente particule întunecate sau materii organice în reziduul insolubil, sunt turnate 10 cm3 dintr-un amestec de acizi azotici și clorhidric. 1 cm3 de acid hidrofluoric și încălzit într-o baie de apă până când volumul soluției scade de două ori.

20 cm3 de acid sulfuric, diluat cu 1: 1 și încălzit la selecția vaporilor de acid sulfuric sunt turnate în soluția răcită. După aceea, balonul este răcit, pereții balonului sunt înfășurați cu apă și încălzite din nou până când apar vaporii groși. Pentru îndepărtarea completă a acidului azotic, pereții apei sunt din nou și soluția este evaporată timp de 20 de minute. Volumul soluției rămase trebuie să fie de cel puțin 5 cm3, evaporarea uscăciunii duce la pierderea arsenicului.

Balonul este răcit din nou, a turnat 30 cm3 de apă, încălzit la sărurile de dizolvare, se adaugă câteva picături de o soluție de mangartaj de potasiu la aspectul unei colorări stabile de colorare a soluției și se lasă timp de 5-10 minute. Dacă în acest timp, culoarea soluției va dispărea, se adaugă mai multe picături de mangartean de potasiu.

Soluția este filtrată printr-un filtru "cu bandă albă" și spălat de patru sau cinci ori cu porțiuni mici de acid sulfuric, diluat 1:19. Filtrul cu sedimentul este aruncat.

Filtratul este peste apă la 100 cm3, soluția de amoniac este aderă la apariția unui miros ascuțit și a încă 1 până la 2 cm3. Precipitatul de hidroxizi este lăsat să stea pe țiglă caldă oprită și s-a filtrat prin filtrul "Penta albă". Precipitatul este spălat cu soluție de amoniac, diluat cu 1: 100.

Sedimentul filtrului este spălat de un jet de apă caldă în balon, care a efectuat precipitații. Balonul este plasat pe o baie de apă fierbinte și un precipitat este uscat aproape la uscare. Precipitatul este apoi dizolvat în acid clorhidric diluat cu 1: 1. Și spălat de trei ori cu apă caldă. Volumul soluției este de aproximativ 20 cm3.

Soluția este încălzită, o soluție de concentrație dublă de 200 g / dm 3 picături la decolorare și încă 0,5 cm3 și încă 0,5 cm3. Soluția este încălzită la o temperatură de 80 ° C și se filtrează printr-o filtrare densă "Blue Blue" într-un balon de măsurare cu o capacitate de 50 cm3. Precipitatul de pe filtru și balonul conic este spălat cu acid clorhidric rece 7 cm3, diluat 1: 1. Sus până la același acid și agitat.

Într-un balon de măsurare cu o capacitate de 50 cm3, o alicotă a soluției este plasată în conformitate cu tabelul 8. DOP până la 25 cm3 de acid clorhidric diluat 1: 1. 15 cm3 dintr-un reactiv compozit este agitat, agitat și încălzit pe o baie de apă fierbinte timp de 30 de minute (nivelul apei trebuie să fie mai mare decât nivelul soluției din balon). Apoi, balonul este răcit și fixat la boabe cu acid clorhidric, diluat 1: 1. Nu mai târziu de 2 ore, densitatea optică este măsurată la o lungime de undă de 535 nm. Folosind o cuvă cu o grosime a unui strat de absorbție de 30 sau 50 mm.

Tabelul 6.

GOST 444-2016.

O soluție care nu conține alicote ale unei soluții musculare a unei concentrații cunoscute este utilizată ca o soluție de comparație.

Masa arsenicului în soluția analizată este setată la grafica grafică. În același timp, prin toate etapele analizei, se efectuează experiența de control. 2,5 cm3 din soluția de clorură de fier (III) se adaugă la soluția experienței de testare.

7.9.6 Procesarea rezultatelor analizei

Fracția de masă a arsenicului X.% este calculată prin formula

aV 100 mV, 1000 '

unde a este o mulțime de arsenic găsit de grafica de absolvire, mg;

V este volumul soluției analizate, a se vedea 3: T - masa chiuvetei Cecanului, G:

Pentru rezultatul analizei, valoarea medie-brimetică a rezultatelor celor două definiții paralele ale lre este adoptată că diferența absolută dintre ele în condiții de repetabilitate nu depășește valorile (cu probabilitatea de încredere P - 0,95) din limita de repetabilitate dată în Tabelul 7.

În cazul în care discrepanța dintre rezultatele definițiilor paralele depășește valoarea limită a repetabilității, procedurile stabilite în GOST 5725 * 6 (paragraful 5.2.2.1).

Discrepanțele dintre rezultatele analizei obținute în două laboratoare nu trebuie să prevadă limita de reproductibilitate. În acest caz, pentru rezultatul final, se poate face valoarea lor intermediară. Dacă această condiție nu este îndeplinită, pot fi utilizate proceduri. Prezentat în GOST 5725-6 (punctul 5.3.2).

7.9.7 Controlul calității rezultatelor analizei - cu 7,4.16.

7.9.8 Rezultatele analizei sunt emise în conformitate cu 7.4.17. Valorile erorii rezultatelor analizei ± D sunt prezentate în tabelul 7.

7.10 Determinarea fracției de masă a arsenului prin metoda titrintrului

7.10.1 Cerințe pentru eroarea de analiză

Erorile rezultatelor analizei cotei de masă a arsenicului, valorile limitelor de repetabilitate și reproductibilitatea pentru probabilitatea de încredere P - 0,95 trebuie să respecte valorile prezentate în tabelul 7.

7.10.2 Mijloace de măsurare, dispozitive auxiliare, materiale, soluții

La efectuarea analizei, se utilizează următoarele măsurători și dispozitive auxiliare:

Cântare de laborator Clasa de precizie specială conform GOST OIML R 76 * 1:

Flacoanele sunt măsurate 2-100-2. 2-1000 * 2 conform GOST 1770;

Flacoane KN-2-250-34 TX în conformitate cu GOST 25336;

Filtrare laborator de pâlnie conform GOST 25336.

Când se analizează analiza, se utilizează următoarele materiale și soluții:

Filtru de hârtie conform GOST 12026;

Filtre dezavantajate de software;

Indicator de hârtie Software universal;

Apă distilată conform GOST 6709;

Acid plictisitor conform GOST 9656. O soluție de concentrație de masă de 30 g / dm *;

Acid azotic conform GOST 4461. Diluat 1:50 și 25: 100;

Peroxid de hidrogen conform GOST 10929;

»Clorură de sodiu conform GOST 4233. Uscată la temperaturi de la 100 V la 120 V;

Amoniac apos conform GOST 3760. Soluții de concentrație de masă de 20 mg / cm3 și concentrici molare * Urmărirea 0,25 mol / dm 3;

Acid azotic de argint conform GOST 1277 sau standardului standard *. Soluții de concentrație molară 0,1 și 0,01 mol / dm 3:

Azotul de potasiu în conformitate cu GOST 4217. O soluție de concentrație molară de 0,25 mol / dm 3;

Amestec tampon.

7.13.3 Metoda de analiză

Metoda se bazează pe formarea de clorură de argint fină și măsurarea ulterioară a intensității soluției soluției.

7.13.4 Pregătirea pentru analiză

7.13.4.1 La pregătirea unui amestec tampon, soluțiile de amoniac sunt amestecate cu concentrici molare * tracis 0,25 mol / dm 3. Concentrație molară de acid azotic de 0,01 mol / dm 3 și acid azotic concentrație molară de potasiu 0,25 mol / dm 3 într-un raport de 1: 1: 1.

7.13.4.2 Pentru a construi un program de absolvire, sunt pregătite soluții de clor de o concentrație cunoscută.

GOST 444-2016.

La prepararea unei soluții de concentrație de masă de clor 1 mg / cm3, o clorură de sodiu cu o masă de 1,6480 g a fost dizolvată în apă, soluția este transferată în balonul de măsurare cu o capacitate de 1000 cm3, ajustată în apă și agitat.

La prepararea unei soluții de concentrație de masă a clorului 0,02 mg / cm3 5,0 cm3 de soluție A, acesta este plasat într-un balon de măsurare cu o capacitate de 2S0 cm3, fixat la marcajul cu apă și agitat.

7.13.4.3 Construirea unui program de absolvire

8 serii de baloane dimensionale cu o capacitate de 50 cm3 fiecare este luată de 0: 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8,0 și 10,0 cm3 din soluția B. care corespunde la 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16 și 0,20 mg clor. În fiecare balon, 3 cm3 dintr-o soluție de acid boric, 2 cm3 de soluție de acid azotic, diluată cu 25: 100, sunt adăugate secvențial. Acesta este acoperit cu apă la 40 cm3, 1,0 cm3 dintr-o soluție de argint azotat de concentrație molară de 0,1 mol / dm 3 este turnat. Diluat cu apă la marcaj și agitat. Soluțiile sunt păstrate într-un loc întunecat timp de 20-25 de minute. Densitatea optică a soluțiilor este apoi măsurată în raport cu soluția de comparație la o lungime de undă de 420 până la 450 nm. Folosind o cuvă cu o grosime a unei lumini de absorbție a stratului 30 mm.

Conform datelor obținute, un grafic de calibrare este construit în coordonate dreptunghiulare, așezând pe axa Abscisa valorile maselor de clor în soluțiile de calibrare (mg), pe axa ordonată - valorile corespunzătoare ale densităților optice.

7.13.5 Executarea analizei

7.13.5.1 Definiția clorurilor

Eșantionul de cântărire din Cecan 2-5 g este plasat într-un balon conic cu o capacitate de 500 cm3. Starea de spirit este umezită cu apă, se adaugă 1,0 cm3 dintr-o soluție de argint azotat de concentrație molară de 0,1 mol / dm3 și în porțiuni mici de la 60 la 70 cm3 acid azotic, diluat cu 25: 100. și 20 cm 3 peroxid de hidrogen, adăugând porțiuni minore la încetarea unei reacții rapide și se lasă pentru o perioadă de 30 până la 40 de minute. Soluția este diluată cu apă în raportul de 1: 1 și soluția de amoniac este aderată la caderul complet al sedimentului hidroxidului de fier, rezistă într-un loc cald al plăcii timp de 10-15 minute.

Precipitatul este filtrat pe un filtru de densitate medie albă și spălat de cinci sau șapte ori cu apă caldă. Volumul filtratului trebuie să fie de 250-300 cm3.

8 Filtratul se adaugă 3,0-3,5 cm3 dintr-o soluție de concentrație molară de acid azotic 0,1 mol / dm 3 și porțiuni mici de soluție de acid azotic diluat 25: 100. În prezența hârtiei Indicator Universal (pH-ul de la 4 la 5) până când apare mudiul clorurii de argint, rezistă în decurs de 10-15 minute până la coagularea sedimentului. Apoi filtrați printr-o filtrare densă "panglică albastră" și spălată de cinci sau șase ori cu o soluție rece de acid azotic, diluat 1:50. Filtratul este aruncat.

Precipitatul de pe filtru este dizolvat într-un volum de la 20 la 30 cm3 al amestecului tampon și se spală mai întâi cu o soluție de concentrație de masă amoniac de 20 mg / cm3. Apoi cu apă rece, colectarea filtratului în balonul dimensional cu o capacitate de 100 cm3, se umple cu apă la marcaj și se agită.

O alicotă a unei soluții (8 în funcție de fracția de masă a clorului) de la 20 la 40 cm3 este plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 50 cm3, 3 cm3 dintr-o soluție de acid boric este aderat. 2 CM 3 soluție de acid azotic diluat 25: 100. 3,0-3,5 cm3 Soluția de concentrație molară de argint de azot 0,1 mol / dm 3. Soluția este agitată după adăugarea fiecărui reactiv, se umple cu apă la marcaj și se agită din nou. Lăsați într-un loc întunecat timp de 20 de minute. Apoi, densitatea optică a soluției este măsurată, așa cum este indicată la 7.13.4.3.

În același timp, efectuați experiența de control în aceleași condiții și cu același număr de reactivi, dar fără ca produsul să fie analizat.

Masa clorului în soluția analizată se găsește de-a lungul programului de absolvire.

7.13.5.2 Determinarea clorurilor solubile în apă

Scheletul de cântărește 5 g este plasat într-un balon de măsurare cu o capacitate de 250 cm3, 150-200 cm 3 de apă este aderentă și agitat timp de 7-10 minute, apoi diluată cu apă la marcă. Soluția este filtrată prin filtrul de densitate mijlocie "Bandă albă". Selectați alicotul soluției de la 2 la 25 cm3 (în funcție de fracțiunea de masă a clorului) și plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 50 cm3. Apoi, analiza continuă așa cum este indicat în 7.13.4.3.

7.13.6 Rezultatele analizei de procesare

Fracția de masă a clorului x%. Calculați prin formula

La Dumnezeu 100

GOST 444-2016.

unde m, - masa clorului găsită prin programul de absolvire, mg;

V-și un balon de măsurare, cm3; M-masaj de boală a planului, G;

V, vederea-sarc al alicotului soluției, vezi 3.

Pentru rezultatul analizei, este luată valoarea medie-polimetică a rezultatelor a două definiții paralele, cu condiția ca diferența absolută dintre ele sub repetabilitate să nu depășească valorile (cu probabilitatea de încredere p \u003d 0,95) a repetiției limită în tabelul 10.

Dacă discrepanța dintre rezultatele definițiilor paralele depășește valorile limitei de repetabilitate, procedurile stabilite în GOST ISO 5725-6 (paragraful 5.2.2.1).

Discrepanțele dintre rezultatele analizei obținute în două laboratoare nu trebuie să prevadă limita de reproductibilitate. În acest caz, pentru rezultatul final, se poate face semnificația lor la mijlocul industrială. Dacă această condiție nu este îndeplinită, pot fi utilizate proceduri PRO *. Prezentat în GOST ISO 5725-6 (punctul 5.3.2).

7.13.7 Controlul calității rezultatelor analizei - cu 7,4.17.

7.13.6 Rezultatele analizei sunt emise în conformitate cu 7.4.18. Valorile de eroare ale rezultatelor analizei ± D sunt prezentate în Tabelul 10.

7.14 Determinarea fracției de masă a clorului prin metoda potențiometrică cu masă

clorul clorului de 0,005% până la 0,050% (aplicat în caz de pictură galbenă

soluție azotă de argint)

7.14.1 Cerințe de eroare de analiză

Eroarea rezultatelor analizării fracției de masă a clorului, valorile limitelor de repetabilitate și reproductibilitatea pentru probabilitatea de încredere P - 0,95 trebuie să respecte valorile prezentate în tabelul 10.

7.14.2 Mijloace de măsurare, dispozitive auxiliare, materiale, soluții

La efectuarea analizei, se utilizează următoarele măsurători și dispozitive auxiliare:

Ionomer de orice tip;

Electrod de clorură conform GOST 17792 cu un sistem AG / AGCI cu potențial cu o soluție saturată de azotat de potasiu (ca electrolit);

Scale de laborator precizie de înaltă calitate conform GOST OIML R 76-1;

Pipete nu sunt mai mici decât precizia de grad 2 în conformitate cu GOST 29169 și GOST 29227:

Flacoanele de măsurare 2-250-2 conform GOST 1770:

Un pahar de b-1-50 txs conform GOST 25336;

Mixer magnetic;

Agitați de orice tip.

Când se analizează analiza, se utilizează următoarele materiale și soluții:

Filtre izolate cu (14);

Apă distilată conform GOST 6709;

Acitrogen acid conform GOST 4461. Diluat 25: 100:

Acid azotic de argint conform GOST 1277. Soluția de concentrație molară de 0,01 mol / dm 3.

7.14.3 Metoda de analiză

Metoda se bazează pe determinarea conținutului de clorură prin titrare potențiometrică utilizând un electrod de mince / clor.

7.14.4 Executarea analizei

Eșantionul de cântărire din Cecan 25-30 g este plasat într-un balon de măsurare cu o capacitate de 250 cm3, 150-170 cm 3 de apă este aderentă, agitat timp de 5 minute. Este acoperit cu apă la marcaj și agitat. Filtrați printr-un filtru dens "Blue Blue", prin aruncarea primelor porțiuni ale filtratului.

Selectați alicotul filtratului de la 5,0 la 25,0 cm3 și plasat într-un pahar de titrare. 2 cm3 dintr-o soluție de acid azotic diluată cu 25: 100 este turnată. și agitat. Electrozii sunt coborâți în soluție, includ un agitator și titrați o soluție de argint de acid azotic până când saltul în potențial este detectat corespunzător punctului final al titrarii. Titrarea se efectuează prin adăugarea unei soluții de 2-3 picături de soluție de argint de acid azotic la o soluție analizată și de fiecare dată înregistrează citirile după atingerea potențialului constant.

GOST 444-2016.

După ce a ajuns la salt, potențialul continuă să fie titrat de picături până atunci. Atâta timp cât schimbarea potențială devine nesemnificativă.

În același timp, efectuați experiența de control în aceleași condiții și cu același număr de reactivi, dar fără ca produsul să fie analizat.

7.14.5 Procesarea rezultatelor analizei fracției de masă a clorului X.%. Calculați prin formula

r\u003e y35.5-0.01 250-100

mV, 1000.

unde V este volumul unei soluții de argint azotat, cheltuit pe titrare, a se vedea 3:

35,5 - Greutatea moleculară a clorului, G / mol;

0,01 - concentrația molară de soluție de azot de argint, mol / dm 3;

250 - Capacitatea balonului de măsurare, cm3: t - masa eșantioanelor din cercand, R;

V, - volumul de alicote al soluției, vezi 3.

Pentru rezultatul analizei, se ia valoarea medie-brimetică a rezultatelor a două definiții paralele, cu condiția ca diferența absolută dintre ele sub repetabilitate să nu depășească valorile (cu probabilitatea de încredere P \u003d 0,95) limita repetabilitatea orașului în tabelul 10.

Dacă discrepanța dintre rezultatele definițiilor paralele depășește valorile limitei de repetabilitate, procedurile stabilite în GOST ISO 5725-6 (paragraful 5.2.2.1).

Discrepanțele dintre rezultatele analizei obținute în două laboratoare nu trebuie să depășească limita de reproductibilitate. În acest caz, pentru rezultatul final, se poate face valoarea lor intermediară. Dacă această condiție nu este îndeplinită, pot fi utilizate proceduri. Prezentat în GOST ISO 5725-6 (punctul 5.3.2).

În cazul dezacordului în evaluarea fracției de masă a clorului, analiza se efectuează printr-o metodă turbidimegică.

7.14.6 Controlul calității rezultatelor analizei - cu 7,4.17.

7.14.7 Rezultatele analizei sunt emise în conformitate cu 7.4.18. Valorile de eroare ale rezultatelor analizei ± D sunt prezentate în Tabelul 10.

7.15 Determinarea fracției de masă a umidității - conform GOST 13170.

7.16 Determinarea fracției de masă a umidității prin metoda termogravimetrică infraroșie (metoda Express)

7.16.1 Cerințe pentru eroarea de analiză

Eroarea rezultatelor analizării fracțiunii de masă a umidității, valorile limitelor de repetabilitate și reproductibilitatea pentru probabilitatea de încredere P \u003d 0,95 trebuie să respecte valorile prezentate în Tabelul 11.

Tabelul 11.

În procente

7.16.2 Mijloace de măsurare, dispozitive auxiliare, materiale, soluții

La efectuarea analizei, se utilizează următoarele măsurători și dispozitive auxiliare:

Analizor de umiditate Sartorius MA-30 sau similar;

Containerele sunt impenetrabile pentru umiditate și aer, echipate cu capace ermetice.

7.16.3 Metoda de analiză

Metoda se bazează pe determinarea pierderii de masă la uscarea probei Cogmondan la o temperatură de la 105 ° C la 110 ° C până la o masă constantă.

GOST 444-2016.

7.16.4 Pregătirea pentru analiză

Pregătirea analizorului de umiditate la măsurători se efectuează în conformitate cu instrucțiunile utilizării dispozitivului.

7.16.5 Executarea analizei

Efectuările efectuate sunt efectuate în conformitate cu instrucțiunile dispozitivului.

7.16.6 Procesarea rezultatelor analizei

Fracția de masă a umidității X.%. Proba este calculată cu formula (17) sau rezultatul analizei aeto-magicului derivat la afișarea analizorului de umiditate.

(Go, -Go 2) 100

sH

unde mergeți, - masa bolii din cercan la uscare, R; T 2 - chiuvetele de masă ale lui Cecan după uscare,

Pentru rezultatul analizei, valoarea medie-brimetică a rezultatelor a două paralele * a definițiilor este luată, cu condiția ca diferența absolută dintre acestea în condiții de repetabilitate să nu depășească valorile (cu probabilitatea de încredere P - 0,95) a limitei de repetare din tabelul 11.

În cazul în care discrepanța dintre rezultatele definițiilor paralele depășește valoarea * La repetabilitatea LA, procedurile prevăzute în GOST ISO 5725 * 6 (paragraful 5.2.2.1).

Discrepanțele dintre rezultatele analizei obținute în două laboratoare nu ar trebui să predea limita de reproductibilitate. În acest caz, pentru rezultatul final, se poate face semnificația lor la mijlocul industrială. Dacă această condiție nu este îndeplinită, pot fi utilizate proceduri PRO *. Prezentat în GOST ISO 5725 * 6 (clauza 5.3.2).

În dezacordul în evaluarea fracției de masă a umidității, analiza se efectuează prin metoda gravimetrică conform GOST 13170.

7.16.7 Controlul calității rezultatelor analizei - cu 7,4.17.

7.16.8 Rezultatele analizei sunt emise în conformitate cu 7.4.18. Valorile erorii arbitrului * Analiza este ± A sunt prezentate în tabelul 9.

7.17 Determinarea unei compoziții granulometrice - conform GOST 24598.

8 Transport și depozitare

8.1 Koldan este transportat pe calea transportului feroviar, auto, fluvial și maritim, în conformitate cu normele privind transportul mărfurilor care acționează asupra transportului acestei specii.

8.2 În cazul exportului, metoda de transport a CEDAN este determinată în contractul de furnizare, ținând seama de normele care operează pe teritoriile expeditorului și destinatarului.

8.3 pe calea ferată, Cecanul este transportat de digare în semifalarea cu trapele de descărcare mai mici, în conformitate cu regulile de transport de mărfuri pe calea ferată, condițiile tehnice pentru plasarea și fixarea mărfurilor în autoturisme și containere în conformitate cu cerințele din lo gost 22235.

8.4 În perioada de toamnă-iarnă în timpul transportului Cecanului, atribuit sarcinilor de oboseală, re * mormântul tratat. Trebuie luate măsuri preventive pentru a preveni pulbunarea planului și eșantionarea acestuia pe pereți și podeaua vagonului prin aplicarea uneltelor preventive în conformitate cu regulile indicate.

Pentru a preveni exercițiul pentru a împiedica pereții și podeaua vehiculului în timpul sezonului rece, acestea trebuie să se acopere cu carton înainte de a încărca cercanul.

Pentru a proteja steroizii din turnarea în vagoanele din calea următoarei căi, sarcina trebuie efectuată prin trecerea multiplă (șocantă) a masei sale cu un excavator.

8.5 Vehicule Și site-uri de depozitare Când transportul de marfă, următoarele ar trebui curățate cu atenție de la bunurile transportate anterior.

8.6 Cecanul trebuie păstrat în vrac în depozit sau la navele de la consumator și producător în condiții care nu permit amestecarea cu alte tipuri de produse sau blocarea acestuia cu impurități neautorizate.

8.7 Cecanul nu este clasificat în conformitate cu GOST 19433 și nu se aplică numărului de mărfuri periculoase.

GOST 444-2016.

9 Garanțiile producătorului

9.1 Koldan trebuie să fie acceptat de controlul tehnic al producătorului. Producătorul trebuie să asigure respectarea de cvichedane a cerințelor prezentului standard atunci când se respectă consumatorul de condiții de depozitare stabilite de standard.

9.2 Perioada de garanție pentru depozitarea UNDAN nu este limitată atunci când se observă condițiile de depozitare stabilite prin prezentul standard.

GOST 444-2016.

Bibliografie

Standarde igienice Factorii chimici ai mediului de producție. Maxime permit

GN 2.2.5.1313-03 * Concentrații Sugescente (MPC) de substanțe nocive în aerul lucrării

Seara și regulile epidemiologice ale igienei. Procese tehnice, materiale și echipamente - SP 2.2.2.1327-03 * kie. Instrumentul de lucru

Regulile regimului de incendiu în Federația Rusă (aprobată prin Decretul Guvernului Federației Ruse din 25 aprilie 2012 nr. 390 *

Normele sanitare și normele de igienă de muncă. Cerințe igienice la condițiile de muncă ale Zhvk-

Sanpine 2.2.0.555-96 * Plum

Condiții tehnice TU 6-09-3070-84

Condiții tehnice TU 6-09-4711-81 Condiții tehnice TU 6-09-1678-95 * Condiții tehnice TU 6-09-2878-84 Condiții tehnice TU 6-09-5393-88

Condiții tehnice TU 113-12-112-89

Condiții tehnice TU 6-09-3592-87

Condiții tehnice TU 6-09-5360-88 Condiții tehnice TU 6-09-4729-79

Condiții tehnice TU 6-09-1181-89

Snip 2.09.04-87 Clădiri administrative și de uz casnic

Sistemul de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. Verificarea fitness la aplicarea laboratorului de reactiv cu o perioadă de stocare expirată a monitorizării intra-laborator a acurateței de măsurare

Sistemul de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. Indicatori de precizie, corectitudine, precizie, metode de analiză chimică cantitativă. Evaluarea metodelor

Sistemul de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. Controlul intern al calității asupra rezultatelor analizei chimice cantitative

Metode statistice. Carduri de control. Partea 2. Shuchharga Verificați hărțile

Sistemul de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. Amestecuri certificate. Cerințe generale pentru dezvoltare

Solubil de apă roșie fenolică, indicator (fenalul-ftalateaux sare de amoniu) curat pentru analiză

Clorură de calciu deshidratată (clorură de calciu)

Filtre color (alb, roșu, albastru albastru)

Reactivi. Acid pokllorian

Tin (II) Clorură de 2 apă (clorură de clor). Curățați pentru analiză, curat

Mersetry Metal pentru compușii semiconductori este deosebit de curat 19-4. În special numărul 17-4. Mai ales curat 10-4.

Acid N-fenilantic (acid O-anilibenzoic: acid difenilamină-o-carboxilic), curat pentru analiză

Fenolftalin.

Arsenazo 1; (2-1.v-dihidroxinafilalina-3.6-disulfocoslotes Danidivia Sare: Benzop-2-axon

acid- (1-aeo-2) -1,8-dihidroxiafgalină-3.6-disulfocmslogs

dANIDIVIA OOL: URANIUM)

Indicator de hârtie Universal pentru determinare PH 1-10 și 7-14

Reguli pentru transportul mărfurilor grase privind transportul feroviar, aprobat prin Ordinul Ministerului Situațiilor de Urgență ale Federației Ruse din 5 aprilie 1999 nr. 20C *

* Specifică pe teritoriul Federației Ruse.

GOST 444-2016.

UDC 622.366.12: 006.354 μs 73.080 A56

Cuvinte cheie: Flotation Sulf Vendan, proporție de masă, cerințe de securitate, cerințe de mediu, reguli de acceptare, metode de control

Editor I.V. Kirilenko Tehnic Editor V.N. Prusakova proceduie. Mitrofanova Computer Layout E.O. ASTASHIN.

Achiziționate la IA6OR21.03.2017. Semnat și imprimat 21.04.2017. Formatul 60 "64" / g. Setul cu cască arială. Deșeuri. Pec. L. 4.65. UCH. "IAD. L.4,21. Circulația 33 ECE pentru. " Si.

Podoodoapano pe baza versiunii electronice furnizate de dezvoltatorul standard

Publicat și imprimat în FSue "Standinform", 123905 Moscova. Grenade Lane .. 4 [E-mail protejat]

p. 1.

p. 2.

p. 3.

p. 4.

p. 5.

p. 6.

p. 7.

pagina 8.

pagina 9

p. 10.

p. 11.

p. 12.

p. 13.

p. 14.

p. 15.

p. 16.

pagina 17.

p. 18.

p. 19.

p. 20.

pagina 21.

pagina 22.

pagina 23.

p. 24.

p. 25.

pagina 26.

STANDARD

STAT

Uniunea SSR.

Flotația de sulf Holfish

Ediția oficială

Editura IPK Standardele din Moscova

Standardul de stat al Uniunii SSR

Condiții tehnice de flotare de sulf Holfish

Flotare pirită. Specificații.

Data introducerii 01.01.77

Acest standard se aplică pieptului de sulf de flotare, fabricat pentru nevoile economiei naționale și pentru export și obținut în timpul flotării minereurilor care conțin pirite de metale neferoase și a fabricii de depozitare a copturilor de sulf Cocendea.

Pieptul de sulf de flotare este utilizat pentru a produce acid sulfuric, anhidridă de sulf, sulf elementar în chimice, pulpă și hârtie și alte industrii.

(Ediția modificată, schimbarea nr. 2).

1. Ștampile și cerințele tehnice

1.1A. Pieptul de flotare sulf trebuie să fie fabricat în conformitate cu cerințele prezentului standard pentru reglementările tehnologice aprobate în mod prescris.

(Introdus suplimentar, măsurați. 1).

1.1. În funcție de fracțiunea de masă a sulfului sulfur, sunt instalate cinci mărci de sulf de flotație: KSF-0, KSF-1, KSF-2, KSF-3, KSF-4.

1.2. În indicatorii fizici și chimici, chimgeul de flotare sulf trebuie să respecte standardele specificate în tabel. unu.

tabelul 1

Numele indicatorilor		Norme pentru marcaje
Numele indicatorilor
1. Apariția	Pulbere în vrac Incluziile străine nu sunt permise (bucăți de rocă, minereu, lemn, beton, metal etc.)

3. Conținutul total de plumb și zinc,%, nu mai mult	Nu este normalizată



7. Fracția de masă a clorului,%, nu mai mult

NOTE:

1. În coordonarea cu consumatorul, furnizarea de sulf de flotație cu o fracțiune de masă totală de plumb și zinc este permisă mai mult de 1%; În chedane-ul mărcii KSF-0, fracțiunea totală de masă a plumbului și zincului este stabilită în coordonare cu consumatorul.

Ediția retipărirea oficială este interzisă

masa 2

Fracția de masă a plumbului și zincului,%	Discrepanță absolută admisibilă,%
Fracția de masă a plumbului și zincului,%	definiții paralele (DCX)	analize (d)
De la 0,05 la 0,20 incluse.
Sf. 0.20 "0,40"
»0.40" 0.60 "
"0,60" 0.80 "
»0.80» 1.00 "

3.6.4. Monitorizarea corectitudinii rezultatelor analizelor se efectuează periodic conform eșantioanelor standard ale compoziției polenna de flotare de sulf sau a metodei de aditivi.

Rezultatele analizei probelor care utilizează eșantioane standard sunt recunoscute corect dacă fracția de masă reprodusă a componentelor într-o probă standard diferă de caracteristica certificată nu mai mare de 0,71 d, care este dată în tabel. 2.

Rezultatele analizei eșantionului cu metoda de aditivi sunt recunoscute corect dacă valoarea aditivului diferă de valoarea sa introdusă de nu mai mult de 0,71 Vd \\ + DGD D X și D 2 -

discrepanța admisibilă între cele două rezultate ale analizei eșantioanelor și a probelor cu aditivi, respectiv.

3.7. Determinarea cotei de masă a arsenicului 3.7.1a. Esența metodei

Metoda se bazează pe măsurarea densității optice la o lungime de undă de 520 nm a compusului arsenic vopsit cu dietilditiocarbamat de argint după distilarea preliminară a arsenului sub formă de hidrogen arsenic.

Valoarea indicatorului de precizie în determinarea fracției de masă a arsenicului este de 0,02% (cu o fracțiune de masă de 0,02 la 0,5%).

(Introdus suplimentar, măsurați. 3).

3.7.1. Metoda fotocolorimetrică

3.7.1.1. Echipamente, reactivi și soluții aplicabile:

dispozitivul de distilare a arsenicului (blestem 5) constând dintr-un balon de reacție 1 (balon cu o capacitate de 120-150 cm3), un tub strâns 2, extins în partea superioară și îngustat în cel inferior (diametrul găurii 1,5-2 mm), tuburi de testare 4 cu o capacitate de 25 cm3, o lungime de cel puțin 150 mm,

Dispozitiv de distilare arsenic

helixul de sticlă 3, lipit în partea de jos a robinetului, concepută pentru o mai bună absorbție a gazului în soluție. Tubul de robinet este conectat la balonul de reacție prin durere. Conexiunile prin măcinare sunt lăsate să înlocuiască conexiunea utilizând un dop de cauciuc;

photoelectrocolorimetru Tip FEK-56-M (sau alte tipuri), care permite măsurarea densității optice în intervalul lungimii de undă de 520-540 nm;

tigli filtrarea tipurilor poroase de pori TF 16 conform GOST 25336;

1 mg de arsenic în 1 cm3; Pregătiți-vă

nichel bicloral 6-apos conform GOST 4038, soluția cu o fracțiune de masă de 10%;

GOST 444-75 S. 11

soluția B, conținând 0,1 mg de arsenic în 1 cm3; Pregătiți după cum urmează: 25 cm pipetă de 3 cm 3-cm 3-cm este plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 250 cm3, reglați la rezervor cu apă și agitat;

soluția B conținând 0,001 mg de arsenic în 1 cm3; Se prepară după cum urmează: Luați o pipetă 10 cm3 dintr-o soluție B, plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 1 cm3, ajustată la etichetarea apei și agitată;

fenolftaleină (indicator); Pregătiți conform GOST 4919.1, soluția de alcool cu \u200b\u200bo fracțiune de masă de 1%;

L-efedrină farmaceutică;

3.7.1.2. Construirea unui grafic de absolvire

Soluțiile solide pregătesc soluții exemplare. Pentru a face acest lucru, vasele de reacție sunt luate printr-o pipetă sau microbyret 2, 4, 6, 8 și 10 cm3 din soluția, care corespunde la 2, 4, 5, 8 și 10 pg de arsenic, 5 cm 3 de Acidul sulfuric, soluție de 1 cm3 a unui staniu cu două plăci, volumul soluției este ajustat la 50 cm3 cu apă (eticheta vasului de reacție), după care sunt adăugate două picături de soluție de clorură de nichel pentru a accelera reacția.

O soluție de absorbție de 10 cm3 este turnată în tub cu o pipetă.

Partea extinsă a tubului de robinet este plasată tampon din bumbac sau hârtie de filtru, impregnată cu o soluție de acid acetic de plumb pentru absorbția hidrogenului sulfurat.

5 g de zinc este introdus în vasul de reacție și orificiul este închis rapid, capătul inferior al căruia este pre-omistat la tub.

Evidențiarea hidrogenului de arsenic cu dietildiocarbamat de argint în dimetilform-lume formează conexiunea vopsită în galben.

După 60 de minute, valorile densităților optice ale soluțiilor exemplare față de densitatea optică a soluției de absorbție sunt măsurate utilizând un filtru de lumină cu o suprafață sursă de lumină de 490-540 nm într-o cuvă cu o grosime a stratul de absorbție a stratului 20 mm.

Conform datelor obținute, se construiește un program de calibrare, așezându-se pe axa Abscisa conținută în soluții exemplare de arsenic în micrograme și pe axa ordonată - valorile corespunzătoare ale densităților optice. Fiecare punct al graficului de absolvire ar trebui să fie rezultatele medii aritmetice ale celor trei măsurători paralele.

(Ediția modificată, schimbarea nr. 3).

3.7.1.3. Analiză

0,2 g din cercan este cântărit cu o eroare de cel mult 0,0002 g, plasată în balon cu o capacitate de 250 cm3, cu acid azotic de 10-15 cm3 și lăsați fără încălzire la încetarea unei reacții rapide. Apoi, încălzită, cea mai mare parte a acidului este evaporată, 10-15 cm3 de acid sulfuric, diluată cu 1: 1 și încălzită la selecția de vapori albi groși ai anhidridei sulfurice.

Răciți, spălați pereții baloanelor cu apă și încălziți din nou înainte de selectarea vaporilor albi. 50 cm3 de apă este turnată în reziduul răcit, încălzit la dizolvarea sulfațiilor solubile, răcite, traduse într-un balon de măsurare cu o capacitate de 250 cm3, ajustată la un rezervor cu apă și agitat.

După declanșare, o parte alicotă a unei soluții conținând 2-10 pg de arsenic este luată cu o pipetă, plasată într-un vas de reacție, 5 cm3 de acid sulfuric, o soluție de 1 cm3 a unui staniu cu două chip, sunt diluate la 50 cm3 apă și apoi analizează așa cum este indicat în și. 3.7.1.2.

Fracția de masă a arsenicului în soluția analizată se găsește prin grafica de absolvire.

3.7.1.4. Procesarea rezultatelor

Cota de masă a arsenicului (ZG 3) în procente calculată cu formula

_ A ■ 250 ■ 100 3 ~ T ■ v ■ 1000000 '

unde A este numărul de arsenic găsit în programul de absolvire, MKG;

V-volumul părții alicotei din soluția analizată, cm3;

Discrepanța dintre rezultatele detectelor cu două paralele în probabilitatea de încredere p \u003d 0,95 nu trebuie să depășească 0,03% (ABS), între rezultatele analizelor obținute în două laboratoare, precum și în același laborator, dar în diferite condiții - 0,04% (abs.).

(Ediția modificată, schimbarea nr. 3).

3.7.1.5. Monitorizarea corectitudinii rezultatelor testelor se efectuează periodic cel puțin o dată pe trimestru conform eșantioanelor standard ale compoziției de flotare de sulf sau a metodei aditivului.

Rezultatele analizei eșantioanelor sunt recunoscute corect atunci când respectă cerințele și. 3.6.4. (Introdus suplimentar, măsurați. 3).

3.7.2. Metoda volumetrică (pentru produsul furnizat exportului)

3.7.2A. Esența metodei

Metoda se bazează pe eliberarea arsenului element cu o soluție cu o soluție de staniu cu două plăci și calometra (mercur de clor), dizolvând arsenic într-o soluție de potasiu cu două axe și titrare a acestuia din urmă cu o soluție morală de sare în prezența acidului fenintunil ca indicator.

(Introdus suplimentar, măsurați. 3).

3.7.2.1. Reactivi și soluții aplicabile: Acid de azot conform GOST 4461;

GOST 444-75 P. 15

soluția A cuprinzând 0,1 mg de fluor în 1 cm3; Se prepară după cum urmează: 0,2211 g de fluorură de sodiu este plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 1 Dm 3, dizolvată în apă, se adaptează la rezervor cu apă și agitată;

soluția B, conținând 0,01 mg de fluor în 1 cm3; Pregătiți după cum urmează: 10 cm3 din soluția A sunt luate A, plasate într-un balon de măsurare cu o capacitate de 100 cm3, ajustată la etichetarea apei și agitată;

sand cuarț, extract fin extractiv (dimensiunea granulei de aproximativ 0,2 mm). Nisipul este împins cu apă, fiert în acid clorhidric concentrat 15-20 minute, spălat cu apă fierbinte, uscat și calcinat într-un cuptor de muffle la 700-800 ° C timp de 1 oră;

fenolftalene (indicator), soluție cu o fracțiune de masă de 1%; Se prepară după cum urmează: 1 g a indicatorului este dizolvat în 25 cm3 alcool, diluat la 100 cm3 cu apă și agitat; Acid acetic de amoniu conform GOST 3117;

soluție tampon pH 5,7-5,9; Pregătiți după cum urmează: 231 g de acetat de amoniu este dizolvat în 1 Dm 3 de apă și aduceți pH-ul soluției la 5,7-5,9 prin adăugarea de acid acetic, pH-ul soluției este verificat pe contorul de pH;

o soluție de fluor de 10 mg-yon / cm3; Se prepară după cum urmează: 2.1000 g de fluorură de sodiu sunt plasate într-un balon de măsurare cu o capacitate de 500 cm3, 200 cm3 de apă, 100 cm3 dintr-o soluție tampon cu un pH de 5,7-5,9, sunt ajustate pentru a eticheta apă și agitat;

soluție g conținând 10 "2 mg-yon / cm3 fluor; Pregătiți-vă pentru a dilua soluția în 10 ori după cum urmează: Pipeta de 50 cm 3 cm 3 cm este plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 500 cm3, 200 cm3 de apă, 90 cm3 dintr-o soluție tampon cu un pH de 5,7 -5,9, să fie adus la etichete cu apă și agitare;

soluție D conținând 10 "3 mg-yon / cm3 fluor; Pregătiți-vă pentru a dilua soluția G de 10 ori după cum urmează: Pipeta 50 cm3 Soluție G, plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 500 cm3, 200 cm3 de apă, 90 cm3 de soluție tampon cu pH 5,7-5,9, aduce apă până la etichetă și agitare;

soluții E, W și 3, cuprinzând respectiv 10 "4, 10" 5 și 10 "6 mg-yon / cm3 fluor; Pregătiți într-un mod similar, adăugând de fiecare dată 90 cm3 a soluției tampon cu pH 5,7-5,9 pe volum de 500 cm3. Soluții în, G, D, E, ZH3 conțin 1900 respectiv; 190; nouăsprezece; 1.9; 0,19; 0,019 mg / dm 3 fluor. Soluțiile sunt stocate în vase de polietilenă.

Alcool etilic rectificat tehnic conform GOST 18300.

3.8, 3.8.1. (Ediția modificată, modificarea nr. 1, 3).

3.8.2. Metoda fotocolorimetrică 3.8.2.1a. Esența metodei

Metoda se bazează pe slăbirea intensității culorii complexului cu Arsanazo în prezența unei ioni de fluor cu aluminiu un complex incolor mai durabil. Reducerea densității optice este proporțională cu conținutul ionului de fluor.

Valorile indicatorului de precizie la determinarea fluorului sunt prezentate în tabel. patru.

(Introdus suplimentar, măsurați. 3).

3.8.2.1. Construirea unui grafic de absolvire

Soluțiile solide pregătesc soluții exemplare. Pentru a face acest lucru, în baloanele de măsurare cu o capacitate de 50 cm3 sunt luate de o pipetă sau un microbyret 0,5; unu; 2; 3; Soluție 4 și 5 cm3

În ceea ce corespunde 5; 10; douăzeci; treizeci; 40 și 50 pg de fluor; Soluția de arsenazo 3-dimensională de 1,5 cm se adaugă prin picurare cu picătură de hidroxid de potasiu la culoarea de zmeură, apoi se adaugă o soluție de acid clorhidric cu o fracțiune de masă de 2% în culorile de rulare din portocaliu, după care 2 cm3 soluția de acid azotic Se adaugă aluminiu, 10 cm3 Soluția tampon este ajustată la etichetarea apei și agitată. Soluția este agitată după fiecare adăugare de reactiv. În același timp, soluția de comparație este preparată după cum urmează: 20 cm3 de apă, 1,5 cm3 a soluției de arsenazo și în continuare toți reactivii sunt adăugați la balonul dimensional 3, așa cum s-a descris mai sus.

După 15 minute, valorile densităților optice ale soluțiilor exemplare față de densitatea optică a soluției de comparație, aplicând un filtru de lumină cu o suprafață de rezistență la lumină de 580-590 nm, într-o cuvă cu o grosime de grosime stratul de absorbție 50 mm.

Conform datelor obținute, se construiește un program de calibrare, așezându-se pe axa Abscisa conținut în soluții exemplare ale cantității de fluor în micrograme și pe axa ordonată - valorile corespunzătoare ale densităților optice. Fiecare punct al graficului de absolvire ar trebui să fie rezultatele medii aritmetice ale celor trei măsurători paralele.

3.8.2.2. Analiză

1 g de chelane este cântărit cu o eroare de cel mult 0,0002 g, plasată într-un balon de distilare, se adaugă 0,5-1 g de nisip de cuarț, 2 g de sulfat de cupru, 60-100 cm3 acid sulfuric, diluat 1: 1 (În funcție de balonul de distilare a capacității), mai multe bucăți de sticlă spartă pentru o fierbere mai uniformă și atașați la frigider.

Vaporul este umplut cu apă mai mult de jumătate, se adaugă hidroxid de potasiu 5 cm3, 1-2 picături de mangartaj de potasiu, mai multe capilare de sticlă și încălzite la fierbere cu o macara deschisă 3, eliberând abur în aer; Crane 4 este închisă în același timp (vezi BAMN 6).

Apoi, soluția în balonul de distilare la 135-142 ° C și perechi sunt introduse prin macara 4, închizând macaraua 3, astfel încât distilarea să continue cel puțin 1,5 ore. În timpul oricărei distilare, temperatura este menținută 135-142 ° C.

Acidul cremfluorptoric și perechile de apă sunt condensate în frigider și sunt colectate în receptor. Colectați distilatul de 250 cm3. Atunci când conținutul de fluor din studiu este de 0,01-0,05%, distilatele sunt colectate într-un balon de măsurare cu o capacitate de 250 cm3. Cu un conținut mai mic de fluor, distilatele (250 cm3) sunt neutralizate cu o soluție de potasiu caustic în prezența unei picături de fenolftaleină și evaporată într-o ceașcă de platină până la 50-70 cm3. Soluția este tradusă într-un balon de măsurare cu o capacitate de 100 cm, ajustată la rezervor cu apă și agitată.

Pipeta 20-25 cm3 a unei soluții conținând 5-40 pg de fluor este luată și plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 50 cm3. Se adaugă pipetă 1,5 cm3 a soluției de arsenazo și apoi se efectuează analiza, așa cum este indicat în clauza 3.8.2.1.

În același timp, efectuați experiența de control în aceleași condiții și cu același număr de reactivi, dar fără ca produsul să fie analizat.

3.8.2.3. Procesarea rezultatelor

Fracțiunea de masă a fluorului (YG 5) în procente este calculată prin formula

x \u003d a ■ Y-100 5 tone ■ v 1 ■ 1000000 '

unde A este cantitatea de fluor găsită prin programul de absolvire, MKG;

VI - Volumul părții alicotare a soluției analizate, a se vedea 3; T - chiuvetele de masă ale lui Cecan, G.

Diferența dintre rezultatele a două definiții paralele și rezultatele analizelor obținute în două laboratoare, precum și în același laborator, dar în diferite condiții în timpul probabilității de încredere P \u003d 0,95, nu ar trebui să depășească convergența absolută admisibilă (D Cx) și reproductibilitatea (D) prezentată în tabel. cinci.

GOST 444-75 S. 17

Metoda fotocolorimetrică pentru determinarea conținutului de fluor este arbitrajul.

(Ediția modificată, schimbarea nr. 3).

3.8.2.4. Monitorizarea corectitudinii rezultatelor analizei se efectuează periodic cel puțin o dată pe trimestru, utilizând metoda aditivului.

Rezultatele analizei probelor sunt recunoscute corect dacă valoarea găsită a aditivului diferă de valoarea sa introdusă de nu mai mult de 0,7 PO + OO, unde O, și D2 este discrepanța admisibilă a celor două rezultate ale analizei mostre și mostre cu aditiv, respectiv.

(Introdus suplimentar, măsurați. 3).

3.8.3. Metoda potențiometrică (folosind electrod fluorescelelective)

3.8.3.1a. Esența metodei

Metoda se bazează pe măsurarea EMF, care are loc între electrodul selectiv de fluor și electrodul de comparație din soluția analizată la pH 5,7-5,9. Valoarea ECD este proporțională cu logaritmul concentrațiilor de ioni de fluor.

(Introdus suplimentar, măsurați. 3).

3.8.3.1. Construirea unui grafic de absolvire

Pentru a construi un program de absolvire, se utilizează soluții în, G, D, E, W și 3, conținând 10-1, 10 "2, 1 () -", 10 "4, 10" 5 și 10 "6 mg-yon / cm3 fluor. În ochelari uscați, cu o capacitate de 50 cm3, aproximativ 30 cm3 de soluție B, GD E, 2 a fost turnată, 3, electrozii fluorescelelectici și clorură sunt imersate și, începând cu o concentrație minimă, măsura Potențialul soluției în milivolte. În timpul măsurării, soluțiile sunt amestecate cu un agitator magnetic.

Numărătoarea inversă Milivoltă începe 1-5 min (în funcție de concentrația de fluor). Cu cât este mai puțin fluor, cu atât mai mult trebuie să așteptați până la data de referință.

Conform datelor obținute, există un program de calibrare pe hârtie semi-litru, așezându-se pe axa abscisă a concentrației de fluor în mg-yon / cm3 și pe axa ordonată, potențialele din milivolte corespunzătoare acestora.

3.8.3.2. Analiză

Pentru a determina fluor, se utilizează distilate (250 cm3), obținute conform revendicării 3.8.2.2.

Pipeta 20 cm3 de distilat este luată, plasată într-o sticlă uscată cu o capacitate de 50 cm3, se adaugă 1-2 picături de fenolftaleină, ele sunt neutralizate de amoniac la colorarea de zmeură, apoi cu agitare, 5 cm 3 cm 3 cm 3 cm 3 cm 3 cm.

Ele coboară electrozii și cu agitare după 2-3 minute produc o examinare a potențialului în milivoluri.

Definiția fluorului începe cu o concentrație minimă, spălare după fiecare măsurătoare cu apă cu apă (apă de schimbare) până când apa de spălare mărturisește dispozitivului în milivoluri egale cu indicațiile apei distilate inițiale.

La finalizarea măsurării și spălării, electrodul fluorcectiv este îndepărtat din sticlă, lăsând un electrod clor-clorier în apă.

În același timp, efectuați experiența de control în aceleași condiții și cu același număr de reactivi, dar fără ca produsul să fie analizat.

Fracția de masă a fluorului în soluția analizată se găsește prin grafică de absolvent.

3.8.3.3. Procesarea rezultatelor

Fracția de masă a fluorului (A)) este calculată prin formula ca procent

a ■ 19 ■ V- V x ■ 100

6 ~ ~ t ■ v 2 ■ 1000 '

unde A este cantitatea de fluor găsită prin grafică de absolvire, mg-yon / cm3;

19 - Greutatea atomică a fluorului;

Volumul balonului de măsurare pentru diluare, cm3;

Vy - volumul unei părți alicote a soluției analizate, luată pentru măsurare, luând în considerare soluția tampon, egală cu 25 cm3;

V2 - Volumul părții alicotare a soluției analizate, preluată pentru măsurarea, cm3;

t - chiuvetele de masă ale lui Cecan, G.

Discrepanțe între rezultatele definițiilor - conform revendicării 3.8.2.3.

3.8.4. Metoda volumetrică pentru determinarea fracției de masă a fluorului (pentru produsul furnizat la export)

Metoda se bazează pe titrarea ionilor de fluor cu o soluție de toriu de acid azotic în soluția tampon în prezența roșu alizarine cu ca indicator.

3.8.4.1. Echipamente, reactivi și soluții aplicabile - conform revendicării 3.8.1 și în plus:

soluția tampon este preparată după cum urmează: 2 g de hidroxid de sodiu și 9,5 g de acid monocloroace sunt dizolvate în 100 cm3 de apă; Acid clor;

(Ediția modificată, schimbarea nr. 3).

3.9.1-3.9.3, 3.10, 3.10.1-3.10.4. (Excluse, schimbarea nr. 3).

3.11. Determinarea compoziției granulometrice

3.11.1. Aplicații aplicabile:

set de site cu grile Nr. 2 K și 005 K conform GOST 6613.

3.11.2. Analiză

Starea de spirit a sulfului de flotare cântărind 500 g este așezată pe sita superioară cu ochiul nr. 2 K, sub care există o sită cu o plasă de 005 K și spălată cu un jet subțire de apă pentru a obține o prune pură , după ce ați spălat o probă în apă cu 0,5-1 ore.

Materialul rămas pe sine este uscat la o masă constantă cu (105 + 2 ° C și cântărit pe scale tehnice cu o eroare de cel mult 0,01.

Compoziția granometrică a cercanului este exprimată ca procent din conținutul clasei: plus 2 mm și minus 0,05 mm.

Pierderile atunci când analizarea nu trebuie să depășească 1%.

Pentru produsul furnizat exportului, acestea iau 500 g de sulf de flotație, uscat la 105 ° C, cerându-se printr-o sită cu Nr. 2 până la 15 minute manual sau pe un shake mecanic. Restul de pe sită nu ar trebui să fie.

3.11.1. 3.11.2. (Ediția modificată, schimbarea nr. 3).

3.12. Determinarea fracției de masă a clorului

3.12.1. Metoda nefelometrică

3.12.1.1. Esența metodei

Metoda se bazează pe formarea de suspensie de clorură de argint în interacțiunea articulului de argint de acid azotic cu ionii de clor și măsurarea intensității soluției soluției. Acidul boric este utilizat ca stabilizator de suspensie (cu o fracțiune de masă a clorului de la 0,001 până la 0,05%).

Valorile indicatorilor de precizie în determinarea fracției de masă a clorului sunt date în tabel. 6.

(Ediția modificată, schimbarea nr. 3).

3.12.1.2. Echipamente, reactivi și soluții aplicabile:

fotoelectrocolorimetru de tip FEK-56 sau KFK-2 (sau alte tipuri), care permite măsurarea densității optice în intervalul lungimii de undă de 420-450 nm;

filtrele de densitate a hârtiei densitate densă și medie;

1a.z. Flota de sulf Cecan Fireproof.

1a.4. Producția, depozitele și laboratorul, în care lucrările sunt efectuate cu un piept de sulf, trebuie să fie echipate cu o ventilație de alimentare și de evacuare conform GOST 12.4.021, asigurând starea aerului în conformitate cu GOST 12.1.005.

Controlul asupra stării mediului aerian este realizat în conformitate cu GOST 12.1.005 și în termenele aprobate în mod prescris.

1A.5. La analiza sulfului VEDAN, trebuie respectate cerințele documentației de reglementare și tehnică privind desfășurarea în siguranță a muncii în laboratorul chimic.

1A.6. Toate spațiile de producție trebuie să fie prevăzute cu stingătoare de incendiu.

1a. 7. Lucrul cu pieptul de sulf trebuie să fie prevăzut cu echipament de protecție personală conform GOST 12.4.0.28.

(Ediția modificată, schimbarea nr. 3).

1a.8. Încărcarea și descărcarea variantei de sulf - conform GOST 12.3.009.

Secțiune. 1a. (Introdus suplimentar, schimbarea nr. 2).

2. Acceptarea normelor

2.1. Flotation Sulfur Colens ia partide. Părțile consideră ca produsul omogen în indicatorii lor calitativi, însoțiți de un document de calitate. Volumul lotului nu este limitat.

Documentul privind calitatea trebuie să conțină:

numele producătorului și marca sa;

numele produsului;

brand de cedan;

numărul de partid și data expedierii;

o mulțime de lot;

3.12.1.3. Construirea unui grafic de absolvire

Soluțiile solide pregătesc soluții exemplare. Pentru a face acest lucru, în baloanele de măsurare cu o capacitate de 50 cm3 este administrată de pipeta 1, 2, 4, 6, 8 și 10 cm3 dintr-o soluție standard B, care corespunde la 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 mg clor. 3 cm3 dintr-o soluție de acid boric, 2 cm3 dintr-o soluție de acid azotic cu o fracțiune de masă de 25%, este diluată cu apă la un volum de 40 cm3, se diluează cu apă la un volum de 40 cm3, O soluție de 1 cm3 de argint nitric de concentrație molară de 0,1 mol / dm 3, diluat cu apă la etichetă și agitat. Soluțiile sunt păstrate într-un loc întunecat timp de 20-25 minute, apoi densitatea optică a soluțiilor este măsurată în raport cu soluția de comparație de pe fotoelectrocolorimetru, folosind un filtru de lumină la o lungime de undă de 420-450 nm, într-o cuvă cu o grosime a unui strat de absorbție a stratului de 30 mm.

Soluția de comparație este pregătită după cum urmează. Într-un balon de măsurare cu o capacitate de 50 cm3, 3 cm3 dintr-o soluție de acid boric, sunt plasate 2 cm3 de soluție de acid azotic cu o fracțiune de masă de 25% și se diluează cu apă la un volum de 40 cm3. Apoi, 1 cm3 dintr-o soluție de concentrație de argint de acid azotic de 0,1 mol / dm 3 este turnată, diluată cu apă la etichetă și agitat.

Conform datelor obținute, se construiește un program de calibrare, așezându-se pe axa Abscisă conținută în soluții de probă o masă de clor în miligrame și pe ordinii axei - valorile corespunzătoare ale densităților optice.

3.12.1.4. Analiză

2-5 g de chedane sunt cântărite cu o eroare de cel mult 0,0002 g și plasată într-un balon conic cu o capacitate de 500 cm3. Spălate cu apă, se adaugă 1 cm3 de argint azotic al concentrației molare de 0,1 mol / dm 3 și se toarnă în porțiuni mici de 60-70 cm3 de acid azotic și 20 cm 3 peroxid de hidrogen, adăugând porțiuni mici la încetare de reacție rapidă și lăsată timp de 30-40 de minute. Soluția este diluată cu apă într-un raport de 1: 1 și amoniacul a aderat la căderea complet din sedimentul hidroxidului de fier, menținut într-o placă de plasină caldă timp de 10-15 minute.

Precipitatul este filtrat pe filtrul de densitate medie și se spală de 5-7 ori cu apă caldă. Volumul filtratului nu trebuie să depășească 250-300 cm3.

3-3,5 cm3 Soluția de concentrație molară de argint azotată de 0,1 mol / dm 3 și porțiuni mici de soluție de acid azotic cu o fracțiune de masă de 25% în prezența unei hârtii indicatoare universale (pH \u003d 4-5) la aspectul clorurii de argint sunt adăugate la filtrat. Se menține timp de 10-15 minute pentru a coagula un precipitat. Apoi filtrate printr-un filtru dense și spălat 5-6 ori cu o soluție rece de acid azotic (1:50). Filtratul este aruncat.

Precipitatul de pe filtru este dizolvat în 20-30 cm3 al amestecului tampon și se spală mai întâi de 2% soluție de amoniac, apoi cu apă rece, colectarea filtratului într-un balon de măsurare cu o capacitate de 100 cm3, diluat cu apă la eticheta și agitat.

Partea alicotă a soluției 20-40 cm3 este plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 50 cm3, 3 cm3 dintr-o soluție de acid boric, 2 cm3 dintr-o soluție de acid azotic cu o fracțiune de masă de 25%, O soluție de argint de acid azotic al concentrației molare de 0,1 mol / dm 3, agitând soluția după adăugarea fiecărui reactiv este diluat cu apă pe etichetă și agitat din nou. Lăsați într-un loc întunecat timp de 20 de minute, apoi este măsurată densitatea optică a soluției, așa cum este indicat de VP. 3.12.1.3.

În același timp, efectuați experiența de control în aceleași condiții și cu același număr de reactivi, dar fără ca produsul să fie analizat.

Masa clorului în soluția analizată se găsește de-a lungul programului de absolvire.

La determinarea clorurilor solubile în apă, eșantionul de cântărire 5 g este plasat într-un balon de măsurare cu o capacitate de 250 cm3, 150-200 cm 3 de apă este aderentă și agitat timp de 7-10 minute, apoi diluat cu apă la etichetă. Soluția este filtrată prin filtrul de densitate medie. Partea alicotă 2-25 cm3 este selectată (în funcție de fracția de masă a clorului) și plasată într-un balon de măsurare cu o capacitate de 50 cm3. Analiza continuă așa cum este descrisă în clauza 3.12.1.3.

3.12.1.5. Procesarea rezultatelor

Fracția de masă a clorului (A 10) în procente se calculează prin formula

t 1 ■ v-100 xw ~ t-vy 1000 '

unde t | - masa clorului găsit prin grafică de absolvire, mg;

Capacitatea vasului de măsurare, cm3;

Vy - volumul unei părți alicotare a soluției, vezi 3;

t - chiuvetele de masă ale lui Cecan, G.

Diferența dintre rezultatele a două definiții paralele și rezultatele analizelor obținute în două laboratoare, precum și în același laborator, dar în diferite condiții în timpul probabilității de încredere P \u003d 0,95, nu ar trebui să depășească valorile absolutei Convergența admisibilă a convergenței (D CX) și reproductibilitatea (D) prezentată în tabelul. 7.

GOST 444-75 P. 3

camerele de vagoane;

rezultatele analizelor;

desemnarea acestui standard.

2.2. Fracțiunea de masă a arsenicului, sumele plumbului și zincului, clorului și fluorului în pârâul de sulf de flotație și compoziția sa granulometrică, producătorul determină periodic în două părți ale fiecărei luni.

2.1. 2.2. (Ediția modificată, schimbarea nr. 2).

2.3. Pentru a controla calitatea produsului, volumul eșantionului - conform GOST 14180.

2.4. La primirea rezultatelor nesatisfăcătoare ale analizei, cel puțin unul dintre indicatori este re-analizând eșantioanele selectate dintr-un număr dublu de unități de produse din același lot. Rezultatele rezultatelor sunt distribuite întregului lot.

3. Metode de testare

3.1. Selectarea și pregătirea eșantioanelor pentru analiza chimică sunt produse conform GOST 14180.

3.2. Aspectul produsului este determinat vizual.

3.3. Pentru a determina proporția de masă a sulfului, plumbul, zincul, arsenul, fluor în cercanul tuturor semnelor iau proba uscată la (105 + 10 ° C la o masă constantă.

(Ediția modificată, modificarea nr. 1, 3).

3.3a. Cerințe generale pentru metodele de analiză - în conformitate cu GOST 27329 cu adăugiri.

3.3a. 1. Fracțiunea de masă a impurităților din fotația de sulf, Dispanul este determinată în paralel în două goluri. Simultan cu analiza, în aceleași condiții, se efectuează experiența de control pentru a modifica contaminarea reactivilor cel puțin o dată pe trimestru.

Zz.2. Pentru analiză, se utilizează scale analitice de laborator de orice tip de precizie de gradul 2 cu o eroare de cântărire conform GOST 24104; Vase și echipamente Sticlă de laborator în conformitate cu GOST 25336 (Ochelari, baloane conice, Pâlnii pentru filtrare etc.), Vase ale sticlei de laborator de măsurare în conformitate cu GOST 1770 (Cilindri, menute, flacoane, Tuburi de testare), GOST 29227 (Pipete) și GOST 29251 (Burete).

Z Z. Rezultatul analizei ia rezultatele medii aritmetice ale a două definiții paralele.

Z.z.4. Este permisă utilizarea altor metode de analiză, certificate în modul prescris în conformitate cu GOST 8.010 * și nu inferioare preciziei specificate în acest standard.

3.3A, ZZ.1-Z.Z.4. (Introdus suplimentar, schimbarea nr. 3).

3.4. Determinarea fracției de masă a sulfului de sulfură

3.4.1a. Esența metodei

Metoda se bazează pe arderea eșantionării cerccanului la o temperatură de 850-880 ° C cu absorbția dioxidului de sulf eliberat cu o soluție de soluție de peroxid de hidrogen și titrarea soluției de hidroxid de sodiu sau de potasiu.

Indicatorul de precizie în determinarea fracției de masă a sulfului de sulfură este de 0,4% (cu o fracțiune de masă de sulf de la 38 la 50%).

(Introdus suplimentar, măsurați. 3).

3.4.1. Echipamente, reactivi și soluții aplicabile:

Instalare pentru determinarea fracției de masă a sulfului (blestemat 1), care include:

cuptura electrică tubulară 1, de exemplu, tipul de usolet 0,25.2.5 / 14 k sau cu un arc de deschidere de 230 mm, un diametru al carcasei de 140-150 mm (BAMN 2).

Cuptorul este echipat cu un ammetru și reluați. Cuptorul se deplasează liber pe plăcile metalice. Încălzirea cuptorului se realizează prin spirale din Nichrome sau orice alt aliaj cu temperatura de 1000 ° C. Rezistența helixului în arcul de deschidere al cuptorului este egală cu 25 ohmi la 20 ° C și la partea inferioară a cuptorului - 30 ohmi. Ambele spirale sunt conectate secvențial la rețeaua de 220 V. spirală în partea inferioară a rănilor cuptorului de-a lungul întregii lungimi, iar în partea superioară - neuniformă, dens la mijloc, la viteza de a crea temperatura la capetele Barca de porțelan nu este mai mică de 825 ° C și în centrul barcii nu mai mare de 880 ° С. Este permisă utilizarea unui cuptor de un design diferit care asigură temperatura la capetele vasului nu este mai mică de 825 ° C și în centru nu mai mare de 880 ° C; Tubul de cuarț 2 (blestem 1, 3) pentru arderea planului cu o lungime fără dopuri 410 mm, un diametru exterior de 25 mm. Tubul este închis de un dop fix. La celălalt capăt, un tub de cuarț 3 (blestemați 1, 3) cu o lungime de 270 mm, 3 mm cu un diametru de 3 mm este introdus în tubul de sulf. Tubul 3 este conectat printr-un furtun de cauciuc scurt printr-un tub 5 cu un vas de absorbție. Un capac de cuarț este montat într-un tub 2, care inserează termocuplul. Capac servește). Vasul este închis cu Cork nr. 45 cu găuri în care sunt introduse tuburi de sticlă 7-10. Tubul 9 se termină cu o minge cu o gaură cu un diametru de 6 mm. Capătul inferior al vasului 6 prin arborele cotit cu macaralele 11, balonul 12 W 13 este conectat la o pompă conducătoare de apă sau de vid. Balonul 13 servește ca o colecție de lichid de deșeuri și, în același timp, este un stabilizator al presiunii aerului care trece; O sticlă 15 cu o soluție de hidroxid de sodiu sau concentrație molară de potasiu de 0,1 mol / dm 3.

O sticlă este conectată cu o biuretă cu o capacitate de 50 cm3. Bureta se termină cu un tub curbat cu un naval desenat; O sticlă 16 cu o soluție de peroxid de hidrogen cu o fracțiune de masă de 1,5%. O sticlă este conectată cu un furtun de cauciuc de țeavă 7 cu clemă.

Ambele sticle sunt închise cu un obturator cu varului natural;

recometr 17 Laborator de sticlă conform GOST 9932 cu un interval de măsurare de la 0 la 6 cu o scală pentru reglarea vitezei aerului de trecere. Rheometrul este umplut la fisiune zero cu apă, colorată de indicator și se atașează la orificiul de robinet al tubului cuarțului 2; Coloana de absorbție 18 cu var 700 la clorura de fund și de calciu în partea de sus;

barci de porțelan № 1 sau 2 conform GOST 9147. Barcile sunt pre-calcinate la 850-900 ° C timp de 1 oră. Ambarcile utilizate sub utilizarea ulterioară sunt fierte în acid clorhidric, diluate 1: 1, spălate cu apă, uscate și calcinate la 1000 ° C;

fenol roșu (indicator), soluție de alcool cu \u200b\u200bapă cu o fracțiune de masă de 0,1%; Se prepară după cum urmează: 0,1 g a indicatorului este dizolvat în alcool de 20 cm3 și diluat la 100 cm3 cu apă;

(Ediție modificată, modificarea nr. 2, 3).

3.4.2. Setarea coeficientului de corecție și titrul de soluție de hidroxid de sodiu și hidroxidul de sodiu

Luați 3-4 suckers de acid succinic care cântăresc 0,25-0,35 g (pre-crosant și uscat), plasat într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm3 și dizolvate la 30-50 cm 3 de apă. Se încălzește la fierbere, se adaugă 2-3 picături ale indicatorului și soluția de hidroxid de sodiu este titrată sau potasiu până la apariția unei colorări neplăcute roșii roz.

Coeficientul de corecție (K) de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu este calculat prin formula

unde t este o greutate a acizilor succinici, r;

Soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu, cheltuită pe titrare, cm3;

F este o masă de acid succinic corespunzătoare la 1 cm3 exact 0,1 mol / dm 3 soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu, R (t ^ ^ \u003d 0,005905; Г'con \u003d 0,008267).

Titrul de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu (7), exprimat în grame de sulf, se calculează prin formula

T \u003d 16 0.1 la 1000 '

unde coeficientul amendamentului.

3.4.3. Analiză

Instalarea este verificată pentru etanșeitate. Pentru a face acest lucru, într-o instalare complet asamblată, o macara 14 este descoperită la macarale închise rămase și se conectează la tubul paralel cu pompa cu jet de apă, gabaritul de presiune în formă de U. Includeți o pompă cu jet de apă. Dacă există un vid de cel puțin 980,6 pa (100 mm de apă. Artă.), Instalația este considerată ermetică.

Înainte de analiză, cuptorul este încălzit la 850 ° C, apoi este oprit, deschideți cuptorul și răcit la 450-500 ° C.

Prin cuptor trece aerul uscat, purificat în coloana de absorbție 18 la o viteză de 0,8 Dm 3 / min (viteza mai mică duce la subestimarea rezultatelor analizei). Aproximativ 30 cm3 Soluție de peroxid de hidrogen proaspăt preparată este turnată în vasul de absorbție 6 (eticheta pe vas), neutralizată cu soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu de la Burette înainte de a schimba culoarea indicatorului de la galben la roșu. Acest număr de alcalii nu ia în considerare. Bureta este umplută cu soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu la Divizia Zero.

În vasul de absorbție 6, aproximativ jumătate din soluția de hidroxid de sodiu sau potasiu, care se deplasează pentru a titra proba.

0,2 g de chedane este cântărit cu o eroare de cel mult 0,0002 g și distribuită într-un strat subțire în întreaga barcă. Scoateți ștecherul și introduceți în tubul 2 (în centrul cuptorului) barca cu o dispoziție cu un fir metalic cu un capăt curbat. Capătul opus al barcii în același timp se sprijină pe capacul termocuplului. Tubul este închis cu un dop.

Partea superioară a cuptorului este închisă, se aprinde la cuptor și se încălzește la 850 ° C.

Gazul de sulf rezultat intră în vasul 6, unde este oxidat de peroxid de hidrogen la acid sulfuric, care este titrat 0,1 mol / dm3 soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu înainte de trecerea culorii indicatorului de la galben la roșu. Titrarea conduce în procesul de incinerare ca formare a acidului sulfuric. La finalizarea titrare, cuptorul este oprit, partea superioară a cuptorului este descoperită și redus temperatura la 600 ° C.

În mod tipic, creșterea temperaturii de la 450 la 850 ° C și scăderea la 600 ° C apare în decurs de 7-10 minute. Barca din cuptor la o temperatură de 850 ° C este menținută timp de 15 minute. Timp total de incinerare 25-30 min.

Tubul 3 este îndepărtat prin deplasarea cuptorului împreună cu tubul 2. Capătul liber al tubului 3 după o răcire mică (8-10 S) este imersată într-un geam cu apă cu 6-8 cm. Apa curentă de aer într-un Cantitatea de 70-80 cm3 în două sau trei recepții Este trasată în vasul 6, spălați condensul acru cu tuburi 3.5 și vasul inferior 6. Apoi se efectuează titrarea finală a soluției. Pentru a îndepărta soluția uzată din vasul 6, macaraua 14 este închisă, iar macaraua 12 este deschisă mai întâi, apoi macaraua 11. Soluția prin tubul 10 este îndepărtată rapid în flancul 13. Înainte de a arde următorul ascuns, Robinetele 11 și 12 sunt închise, macaraua 14 este deschisă. Tubul 3 Ștergeți partea exterioară cu un șervețel și punerea cuptorului, introduceți-o în tubul 2.

GOST 444-75 S. 7

3.4.4. Procesarea rezultatelor

Fracțiunea de masă a sulfului sulfur (X) în procente este calculată prin formula

unde v este soluția de hidroxid de sodiu, cheltuită pe titrare, cm3;

T - titrul soluției de hidroxid de sodiu, exprimat în grame de sulf; m - sulf de sulf de masă, g.

3.4.2-3.4.4. (Ediția modificată, schimbarea nr. 3).

3.5. Determinarea fracției de masă a sulfului de sulfură (metoda Express)

3.5.1. Echipamente, reactivi și soluții folosite: Instalare pentru determinarea conținutului de sulf (blelit 4), care include: cuptor tubular electric 3 tasta 1 talpă 0,25,2,5 / 14k sau alt tip, asigurând temperatura de încălzire 900 ° C; termocuplu 4; termostatul 5; Cuarț sau tub de porțelan 2. Tuburile de capăt ies din cuptor la 140-150 mm pe fiecare parte. Ambele capete ale tubului sunt închise cu dopuri din cauciuc cu o gaură. Prin orificiul unui dop, fluxurilor de aer, un alt plug - gazul de sulf rezultat iese; Flacoanele Drexel 6- 8 Absorbția conform GOST 23932-90 cu o capacitate de 100 cm3, conectată prin tuburi de cauciuc secvențial de lungime minimă;

GOST 444-75 P. 9

soluție de clorură; Se prepară după cum urmează: 1,7 kg de clorură de sodiu, 100 cm3 de acid clorhidric sunt plasați într-o sticlă de 10 Dm 3, sunt ajustate la etichetarea apei și agitată pentru a dizolva sărurile;

soluție de fundal electrolitică; Se prepară după cum urmează: 170 g de clorură de sodiu, 5 g de clorură de hidrazină de sodiu, 2 g de hipofosfit de sodiu și 10 cm3 de acid clorhidric sunt plasate într-o sticlă de 1 Dm 3. Amestecul este dizolvat în 0,7-0,8 Dm 3 de apă, este ajustat la volumul 1 DM3 și se agită pentru a dizolva complet sărurile;

o soluție tipică care conține 0,5 mg de plumb și 1 mg de zinc în 1 cm3; Se prepară după cum urmează: 0,5 g de plumb și 1 g de zinc sunt cântăriți cu o eroare de cel mult 0,0002 g, plasată într-un pahar cu o capacitate de 0,75-1 DM 3, 25 cm3 acid azotic este diluat cu 1: 3 și s-au evaporat pentru a obține un reziduu umed. 10 cm3 de acid clorhidric și evaporată aproape la sec. Grija cu acid clorhidric repetați de două ori. 600 cm3 de soluție de clorură se adaugă la reziduul uscat, încălzit la dizolvarea sarei, răcită, tradusă într-un balon de măsurare cu o capacitate de 1 DM3, diluată la etichetă la aceeași soluție și agitată;

soluții exemplare; Se prepară după cum urmează: în patru baloane conice cu o capacitate de 250 cm3 (în funcție de conținutul de metal din probă), respectiv, conform unei pipete sau microbiline de 1, 2, 3 și 5 cm3 dintr-o soluție de probă, 40 -50 cm 3 Electrolite de fundal și fierbere de 1-2 minute. Apoi soluția este răcită, transferată cantitativ la baloanele de măsurare cu o capacitate de 100 cm3, este testat la o etichetă cu un electrolit de fundal și amestecat bine.

Soluțiile de probă conțin 5, 10, 15 și 20 mg / dm 3 plumb și 10, 20, 30 și 50 mg / dm 3 zinc.

3.6.2. Analiză

0,5 g de chelane este cântărit cu o eroare de cel mult 0,0002 g, plasată într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm3, umectată de o cantitate mică de apă, se adaugă aproximativ 1 g de fluorură de amoniu, cu 10 cm 3 de acid clorhidric și fiert timp de 5-6 minute, apoi acidul azotic 5 cm3 este turnat și evaporat până la uscare. În prezența unor platforme de sulf întunecate, ele sunt tratate cu mai multe picături de acid azotic și se evaporă la uscare. 10 cm3 acid clorhidric este turnat la reziduul uscat și evaporat la sec. Grija cu repetarea acidului clorhidric. În același timp, efectuați experiența de control în aceleași condiții și cu același număr de reactivi, dar fără ca produsul să fie analizat. Reziduul de probă este dizolvat în electrolitul de fundal de 40-50 cm3, fierbeți 1-2 minute la restaurarea fierului trivalent și decolorarea soluției. Soluția este răcită, tradusă cantitativ într-un balon dimensional cu o capacitate de 100 cm3 prin același electrolit de fundal, ajustat la etichetă și agitat.

Soluția eșantionului este turnată în electrolizer și se efectuează plumbul de polarografie și, respectiv, zinc, cu potențiale de vârfuri minus 0,47 și 1,05 V față de electrodul calml saturat.

Perioada de prindere a mercurului din capilară este de 5-6 ° C, întârzierea este de 2,8-5 S, viteza de alimentare a tensiunii este de 0,25-0,5 V / s, diagrama dispozitivului "Diferențial 1-3".

Când lucrați la polarografele altor tipuri înainte de polarograf, este necesar să se îndepărteze oxigenul din soluție, trecând gazul inert prin el: azot, hidrogen etc.

Polarografia plumbului și zincului cu ajutorul altor dispozitive se efectuează cu un mod optim de funcționare.

3.6.3. Procesarea rezultatelor

Fracția de masă a sumei plumbului și a zincului (x 2) în procente se calculează prin formula

2 t ■ k ■ 10000 + t ■ k x - 10000 '

unde n și este înălțimea valului de plumb și zinc, respectiv, obținută în timpul polarografului soluției analizate a probei cu o deducere a experienței de testare, mm;

V-volumul soluției analizate, cm3;

K și KG este valoarea raportului de înălțime a valului plumb și zinc, respectiv la concentrațiile lor în soluția de probă, mm / mg / dm 3; T - chiuvetele de masă ale lui Cecan, G.