Index	A márkák szabványai
Megjelenés	Laza por (idegen zárványok nem megengedettek: kődarabok, fa, beton, fém stb.)
Az összes ólom és cink tartalom,% nem több	Nem szabványosított
Megjegyzés: A fogyasztóval való megegyezés alapján 1%-ot meghaladó összes ólom- és cinktartalmú flotációs pirit szállítása megengedett; a KSF-0 piritben az ólom és cink össztartalmát a fogyasztóval való megegyezés alapján határozzák meg.

9. táblázat

A baritkoncentrátum minőségére vonatkozó követelmények (GOST 4682-74)

Index	A márkák szabványai

az A osztály számára
B osztálynak	Nem szabványosított
az A osztály számára
B osztálynak	Nem szabványosított
az A osztály számára
B osztálynak	Nem szabványosított
ebből kalcium: az A osztályhoz	Nem szabványosított
B osztálynak
az A osztály számára	Nem szabványosított
B osztálynak
az A osztály számára	Nem szabványosított
B osztálynak
A vízkivonat reakciója:
az A osztály számára
B osztálynak	Nem szabványosított
A táblázat folytatása. kilenc
Megjegyzés: A baritkoncentrátum granulometrikus összetételét a fogyasztók kérésére határozzuk meg.

49. Az ólom előállításának fő módja az agglomerált koncentrátumok olvasztási redukciója aknakemencékben. Az olvasztott, nemesfémeket és egyéb szennyeződéseket is tartalmazó durva ólmot finomítják, amelyet pirometallurgiai vagy elektrolitikus módszerrel végeznek. A finomítás során minden értékes komponenst kivonnak, és az ólmot megtisztítják a káros szennyeződésektől. Az ólom olvasztása különösen gazdag és tiszta (legalább 75%-os fémtartalmú) koncentrátumokból reaktív olvasztással végezhető.

A cink-koncentrátumokat kétféleképpen dolgozzák fel - pirometallurgiai (desztilláció) és hidrometallurgiai (elektrolitikus) módon.

A kollektív polifém koncentrátumok feldolgozása az elmúlt évtizedekben sikeresen zajlott elektromos kemencékben. Az ezen a területen felhalmozott tapasztalatok eredményeként Oroszországban létrehoztak és kifejlesztettek egy új kombinált módszert a réz-cink és ólom-cink koncentrátumok feldolgozására - a kivcet -, amely egyesíti az autogén olvasztás különböző formáit a salakolvadékok elektrotermikus feldolgozásával.

50. A dúsítás során számos értékes melléktermék komponenst vonnak ki ólom-, cink- és piritkoncentrátumokká, amelyekből a későbbi kohászati ​​feldolgozás során nyerhetők.

Az ércekben natív formájában lévő arany 50%-a a folyamat fejében a gravitáció hatására szabadul fel; többi része ólom-, cink-, réz- és piritkoncentrátumban halmozódik fel. Az arany teljes kitermelése széles skálán mozog, eléri a 70-80%-ot. Az ezüst főleg ólom- és cinkkoncentrátumokban koncentrálódik.

A kadmium 80-85%-át főként cinkben, részben ólomkoncentrátumban vonják ki, a kohászati ​​feldolgozás során pedig a gyárak porába kötik.

A tallium főként cinkkoncentrátumokban koncentrálódik; Kénsav üzemek és műhelyek porából, valamint a cink-elektrolit tisztítása során keletkező réz-kadmium csapadékból nyerik ki.

A főként szfalerithez kapcsolódó indiumot cinkkoncentrátummá vonják ki (az indium extrakciója 50-60%-os). A koncentrátumok pirometallurgiai feldolgozása során az indium felhalmozódik a porban és a hulladékban, a cink hidrometallurgiai előállítása során - a salak kilúgozásából származó lepényekben és a réz-kadmium lepényben.

A szelént és a tellúrt, általában az összes szulfidon szétszórva, (20–40%) általában ólomból és cinkből, valamint piritkoncentrátumokból nyerik vissza; az ólom- és cinkgyártás során a szelént és a tellúrt kemenceporból nyerik.

A gallium nagy része cinkkoncentrátumban koncentrálódik (a koncentrátummá extrahálás 6-20%), a pirometallurgiai feldolgozás során a gallium főként retortmaradványokká (raymovki) alakul át; a hidrometallurgiai folyamatban a salak kilúgozása után gallium marad a pogácsákban.

A germánium, amely szennyeződésként jelen van a szilikátokban, a flotációs zagyokkal elvész, és az érces ásványokhoz kapcsolódóan a cinkgyártás során kinyerhető a kadmiumporból, a retorta maradványokból és a salak kilúgozása utáni lepényekből.

A bizmutot az ólomfinomítás során vonják ki.

A higany ólom (akár 87–98%) és cink (akár 76–83%) koncentrátumokban halmozódik fel, és ólom- és cinkgyártás során nyerhető.

Az antimon káros szennyeződés, de az ólom lúgos eljárással történő finomítása során akár 0,001%-os érctartalommal is teljesen visszanyerhető.

ÁLLAMKÖZÖTI SZABVÁNYOSÍTÁSI, METROLÓGIAI ÉS TANÚSÍTÁSI TANÁCS

ÁLLAMKÖZÖTI SZABVÁNYOSÍTÁSI, METROLÓGIAI ÉS TANÚSÍTÁSI TANÁCS

ÁLLAMKÖZI

ALAPÉRTELMEZETT

QUALCEDAN SULPHUR FLOTATION

Műszaki feltételek

Hivatalos kiadás

Űrlapszabványok

GOST 444-2016

Előszó

Az államközi szabványosítással kapcsolatos munkák céljait, alapelveit és alapvető eljárásait a GOST 1.0-2015 „Államközi szabványosítási rendszer. Alapvető rendelkezések "és GOST 1.2-2015" államközi szabványosítási rendszer. Államközi szabványok * szabályok és ajánlások az államközi szabványosításhoz. Fejlesztési szabályok, átvétel. frissítések és lemondások"

Információk a szabványról

1 A Szabványügyi Műszaki Bizottság által kifejlesztett TK 368 "Réz"

2 BEVEZETETT az Államközi Szabványügyi Műszaki Bizottság MTK 503 "Réz"

3 ELFOGADTA az Államközi Szabványügyi, Mérésügyi és Tanúsítási Tanács (2016. december 19-i jegyzőkönyv * N9 94 * P)

4 Megrendelés alapján Szövetségi ügynökség A műszaki szabályozásról és a metrológiáról szóló 2017. március 20-i 161. sz., a GOST 444-2016 államközi szabvány nemzeti szabványként hatályba lépett. Orosz Föderáció 2018. április 1-től

5 CSERÉLJE KI a GOST 444-75-öt

A szabvány változásaira vonatkozó információkat a „Nemzeti Szabványok” éves információs indexben teszik közzé, a változtatások és módosítások szövegét pedig a „Nemzeti szabványok” havi információs indexben teszik közzé. E szabvány felülvizsgálata (lecserélése) vagy törlése esetén megfelelő értesítést teszünk közzé a „Nemzeti szabványok” havi információs indexben. A vonatkozó információk, az ueedom * lusta és a szövegek a nyilvános információs rendszerben is megjelennek - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség hivatalos honlapján az interneten ()

© Stamdartinform. 2017

Az Orosz Föderációban ez a szabvány nem reprodukálható egészben vagy részben. sokszorosítani és hivatalos kiadványként terjeszteni a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Metrológiai Ügynökség engedélye nélkül

GOST 444-2016

1 felhasználási terület................................................ ................................................... ...................................1

3 Műszaki követelmények ................................................... ................................................... .............................. 3

4 Biztonsági követelmények ................................................... ................................................... ...........................4

5 Környezetvédelmi követelmények ................................................ . .................................................. ......5

6 Átvételi szabályok ................................................ ................................................... ..............................................5

7 Ellenőrzési módszerek ................................................... ................................................... ........................................ 6

8 Szállítás és tárolás ................................................... ................................................... ................. 32

9 Gyártói garancia ................................................... ................................................... .............................. 33

Bibliográfia................................................. ................................................... .............................................. 34

GOST 444-2016

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

QUALCEDAN SULPHUR FLOTATION Műszaki adatok

Flotációs kén-pirit. Műszaki adatok

Bemutató dátuma - 2018-04-01

1 felhasználási terület

Ez a szabvány a pirittartalmú színesfémércek flotációjából nyert flotációs piritre és a feldolgozóüzemekből származó piritre vonatkozik.

2 Normatív hivatkozások

Ez a szabvány normatív hivatkozásokat használ a következő államközi szabványokra:

GOST 8.010-2013 Állami rendszer a mérések egységességének biztosítására. Mérési technikák. Alapvető rendelkezések

GOST 8.315-97 Állami rendszer a mérések egységességének biztosítására. Az anyagok és anyagok összetételének és tulajdonságainak standard mintái. Alapvető rendelkezések

GOST 12.0.004-90 Munkavédelmi szabványrendszer. Munkavédelmi oktatás szervezése. Általános rendelkezések

GOST 12.1.004-91 Munkavédelmi szabványrendszer. Tűzbiztonság. Általános követelmények

GOST 12.1.005-88 Munkavédelmi szabványrendszer. A munkaterület levegőjére vonatkozó általános egészségügyi és higiéniai követelmények

GOST 12.1.007-76 Munkavédelmi szabványrendszer. Káros anyagok. Osztályozás és általános biztonsági követelmények

GOST 12.1.016-79 Munkavédelmi szabványrendszer. A munkaterület levegője. A káros anyagok koncentrációjának mérési módszereinek követelményei

GOST 12.3.009-76 Munkavédelmi szabványrendszer. Be- és kirakodási munkák. Általános biztonsági követelmények

GOST 12.4.009-83 Munkavédelmi szabványrendszer. Tűzoltó berendezések tárgyak védelmére. A fő típusok. Szállás és karbantartás

GOST 12.4.021-75 Munkavédelmi szabványrendszer. Szellőztető rendszerek. Általános követelmények

GOST 12.4.028-76 Munkavédelmi szabványrendszer. Légzőkészülékek ШБ-1 "Petal". Műszaki feltételek

Hivatalos kiadás

GOST 444-2016

GOST 17.2.3.01-86 Természetvédelem. Légkör. Levegőminőség-ellenőrzési szabályok településekre

GOST 17.2.3.02-2014 Szabályok az ipari vállalkozások által megengedett szennyezőanyag-kibocsátások megállapítására

GOST 61-75 reagensek. Ecetsav. Műszaki feltételek

GOST 83-79 reagensek. Nátrium-karbonát. Műszaki feltételek

GOST 200-76 reagensek. Nátrium-foszfát 1-vizes. Műszaki feltételek

GOST 1027-67 Reagensek. Ólom (II) ecetsav 3-víz. Műszaki feltételek

GOST 1277-75 Reagensek. Ezüst nitrát. Műszaki feltételek

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratóriumi üvegáru. Cilin * dr. főzőpoharak, lombikok, kémcsövek. Tábornok műszaki feltételek

GOST 1973-77 Arzén-anhidrid. Műszaki adatok GOST 3117-78 Reagensek. Ammónium-ecetsav. Műszaki adatok GOST 3118-77 Reagensek. Sósav. Műszaki adatok GOST 3640-94 Cink. Műszaki feltételek

GOST 3757-75 Reagensek. Alumínium-nitrát 9 * víz. Műszaki adatok GOST 3760-79 Reagensek. Ammóniás víz. Műszaki adatok GOST 3769-78 Reagensek. Ammónium-szulfát. Műszaki adatok GOST 3778-98 Ólom. Műszaki feltételek

GOST 4038-79 Reagensek. Nikkel(II)-klorid 6 * vizes. Műszaki adatok GOST 4147-74 Reagensek. vas(III)-klorid 6 * eod. Műszaki adatok GOST 4159-79 Reagensek. Jód. Műszaki feltételek

GOST 4165-78 Reagensek. Réz(II)-szulfát 5 * víz. Műszaki adatok GOST 4204-77 Reagensek. Kénsav. Műszaki feltételek

GOST 4208-72 Reagensek. Vas-oxid és ammónium-kettős-szulfát sója (Mohr-só). Műszaki feltételek

GOST 4212-2016 reagensek. Módszerek kolorimetriás és petrolmetriai analízishez szükséges oldatok készítésére

GOST 4217-77 Reagensek. Kálium-nitrát. Műszaki adatok GOST 4220-75 Reagensek. Kálium-dikromát. Műszaki adatok GOST 4233-77 Reagensek. Nátrium-klorid. Műszaki adatok GOST 4328-77 Reagensek. Nátrium-hidroxid. Műszaki adatok GOST 4461-77 Reagensek. Salétromsav. Műszaki adatok GOST 4463-76 Reagensek. Nátrium fluorid. Műszaki feltételek

GOST 4517-87 Reagensek. Az elemzés során használt segédreagensek és oldatok készítésének módszerei

GOST 4919.1-77 Reagensek és nagy tisztaságú anyagok. A GOST 5457-75 indikátorok oldatainak elkészítési módszerei Acetilén, oldott és gáznemű műszaki. Műszaki adatok GOST 6341-75 Reagensek. Borostyánsav. Műszaki feltételek

GOST 6563-75 Műszaki termékek nemesfémekből és ötvözetekből. Műszaki adatok GOST 6709-72 Desztillált víz. Műszaki feltételek

GOST 8864-71 Reagensek. Nátrium-N, N-dietil-digiokarbamát-3-nátrium. Műszaki adatok GOST 9147-80 Porcelán laboratóriumi üvegedények és berendezések. Műszaki adatok GOST 9656-75 Reagensek. Bórsav. Műszaki adatok GOST 10163-76 Reagensek. Oldható keményítő. Műszaki adatok GOST 10464-78 Reagensek. Hidrofluorsav. Műszaki adatok GOST 10929-76 Reagensek. Hidrogén-peroxid. Műszaki adatok GOST 12026-76 Laboratóriumi szűrőpapír. Műszaki adatok GOST 13170-80 Ércek és színesfém-koncentrátumok. Módszer a nedvesség meghatározására GOST 13646-68 Üveghigany hőmérők a pontos mérésekhez. Műszaki adatok GOST 14180-80 Ércek és színesfém-koncentrátumok. Mintavételi és előkészítési módszerek kémiai elemzéshez és nedvességmeghatározáshoz

GOST 17792-72 Ezüst-kloriddal telített összehasonlító elektróda, 2* osztályú GOST 18300-87 Rektifikált műszaki etil-alkohol. Műszaki adatok "

GOST 19433-88 Veszélyes áruk. Osztályozás és címkézés

* Az Orosz Föderációban a GOST R 55678-2013 „Hidrolizált műszaki etil-alkohol, rektifikált. Műszaki feltételek".

GOST 444-2016

GOST 20015-68 Kloroform. Műszaki feltételek

GOST 20448-90 Cseppfolyósított szénhidrogén tüzelőgázok települési fogyasztásra. Műszaki feltételek

GOST 20490-75 reagensek. Kálium-permanganát. Műszaki adatok GOST 22235-2010 Tehervagonok 1520 mm nyomtávú fővonali vasutaknál. Általános követelmények a be- és kirakodási, valamint tolatási műveletek biztonságának biztosítására GOST 23932-90 Laboratóriumi üvegáru és felszerelés. Általános előírások GOST 24363-80 Reagensek. Kálium-hidroxid. Műszaki feltételek

GOST 24598-81 Ércek és színesfém-koncentrátumok. Szita- és ülepítési módszerek szemcseméret-eloszlás meghatározására

GOST 25336-82 Laboratóriumi üvegáru és felszerelés. Típusok, fő paraméterek és méretek

GOST 25794.1-83 Reagensek. Módszerek titrált oldatok készítésére sav-bázis titráláshoz

GOST 25794.2-83 Reagensek. Módszerek titrált oldatok készítésére redox titráláshoz

GOST 27025-86 Reagensek. Általános utasítások a GOST 29169-91 (ISO 648-77) laboratóriumi üvegedények teszteléséhez. Pipetták egy jelzéssel GOST 29227-91 (ISO 835 * 1-81) Laboratóriumi üvegáru. Grafikus pipetták. 1. rész. Általános követelmények

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratóriumi üvegáru. Büretták. 1. rész. Általános követelmények

GOST ISO 5725-1-2003 A mérési módszerek és eredmények pontossága (helyessége és precizitása). 1. rész. Alapvető rendelkezések és meghatározások *

GOST ISO 5725-6-2003 A mérési módszerek és eredmények pontossága (helyessége és precizitása). 6. rész: A precíziós értékek használata a gyakorlatban * '

GOST OIML R 76-1-2011 Állami rendszer a mérések egységességének biztosítására. Nem automatikus működés mérlegei. 1. rész Metrológiai és technikai követelmények... Tesztek ST SEV 543-77 számok. Rögzítési és kerekítési szabályok

Megjegyzés - Ennek a szabványnak a használatakor tanácsos ellenőrizni a referenciaszabványok érvényességét a nyilvános információs rendszerben - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség hivatalos honlapján az interneten vagy a "Nemzeti szabványok" éves információs indexe szerint. ", amely a tárgyév január 1-jétől jelent meg, valamint a "Nemzeti Szabványok" című havi tájékoztató tárgyévre vonatkozó számairól. Ha a referenciaszabványt lecserélik (módosítják), akkor ennek a szabványnak a használatakor a helyettesítő (módosított) szabványt kell követni. Ha egy szabványtervezetet csere nélkül törölnek, akkor a hivatkozást nem érintő részben az arra vonatkozó rendelkezést kell alkalmazni.

3 Műszaki követelmények

3.1 Főbb jellemzők

3.1.1 A piritet a jelen szabvány technológiai előírásokra vonatkozó követelményei szerint, az előírt módon jóváhagyva kell gyártani.

3.1.2 A pirit kémiai összetételét az 1. táblázat mutatja.

1. táblázat - A piritminőségek és a kémiai összetétel megnevezése

Százalékban

* Az Orosz Föderációban a GOST R ISO 5725-1-2002 „A módszerek és mérési eredmények pontossága (helyessége és precizitása). 1. rész. Alapvető rendelkezések és meghatározások ”.

* "Az Orosz Föderációban a GOST R ISO 5725-6-2002" A mérési módszerek és eredmények pontossága (helyessége és precizitása)" érvényes. 6. rész: A precíziós értékek használata a gyakorlatban.

GOST 444-2016

1. táblázat vége

Jegyzetek (szerkesztés)

1 Egyszeri szállítás esetén a pincével egyeztetve legalább 35%-os szulfid kén tömeghányadú KSF-4 pirit gyártása megengedett.

2 A fogyasztóval kötött megállapodás alapján 1%-ot meghaladó ólom és cink össztömeghányadú pirit szállítása megengedett.

3 A KSF-0 piritben az ólom és a cink össztömeghányadát a fogyasztóval való megegyezés alapján határozzák meg.

3.1.3 A piritben nem megengedettek 2 mm-nél nagyobb részecskék.

3.1.4 A piritben idegen zárványok (kődarabok, érc, fa, beton, fém stb.) nem megengedettek.

3.1.5 A pirit nedvességtartalma nem haladja meg az 5,5%-ot.

Megjegyzés - A gyártó megállapodása alapján megengedett *! és a fogyasztó április 15-től október 1-ig a pirit 8%-nál nem nagyobb tömegarányú nedvességtartalmával ellátja, vagy meghatározott tömeghányad nedvességtartalommal történő szállításának feltételeit határozza meg, a telep helyének éghajlati övezeteitől függően. a vállalkozásokat.

A nedvesség tömeghányadát a fogyasztóval a szállítási szerződésben egyeztetik.

4 Biztonsági követelmények

4.1 A szilícium-dioxidot tartalmazó piritpor a GOST 12.1.007 követelményeinek megfelelően, az emberi testnek való kitettség mértékét tekintve, a 3. veszélyességi osztályba tartozó anyagok közé tartozik.

A légzőrendszeren keresztül az emberi szervezetbe kerülve a piritpor a tüdőszövet fibrózisát okozhatja.

4.2 A szilícium-dioxid tartalmú por (2% és 10% közötti szilícium-dioxid-tartalommal) megengedett legnagyobb koncentrációja a munkaterület levegőjében nem haladhatja meg a 4 mg / m 3 értéket, és meg kell felelnie a GOST 12.1.005 és a GOST 12.1.005 követelményeinek. .

4.3 A pirit hajlék- és robbanásbiztos.

4.4 A termelési helyiségeket (beleértve a kémiai elemzések helyiségeit is), ahol pirittel dolgoznak, általános csere-befúvással és elszívó szellőztetéssel kell felszerelni a GOST 12.4.021 szerint, és fel kell szerelni a gyártóberendezések helyi elszívását olyan helyeken, ahol veszélyes anyagok szabadulnak fel.

A szellőzőrendszerek légcsatornáit, a műhelyek falait és épületszerkezeteinek elemeit, az ablakok nyílásait és felületeit, a világítótesteket legalább háromhavonta meg kell tisztítani a portól és a koromtól.

4.5 A munkaterület levegőjében lévő káros anyagok tartalmának ellenőrzését a GOST 12.1.005 szerint kell elvégezni. GOST 12.1.016 és az egyes FÁK-országok illetékes hatóságai által jóváhagyott egészségügyi szabályok.

4.6 A munkaterület levegőjében lévő káros anyagok koncentrációjának mérési módszereire vonatkozó dokumentumoknak meg kell felelniük a GOST 8.010 és GOST 12.1.016 követelményeinek, és biztosítaniuk kell a mérési eredmények előírt pontosságát.

4.7 A termelési helyiségeknek (beleértve a vegyi elemzések helyiségeit is) meg kell felelniük a tűzbiztonsági követelményeknek, és rendelkezniük kell egészségügyi és higiéniai útlevéllel, amely tartalmazza a munkakörnyezet és a munkafolyamat tényezők általános és mennyiségi jellemzőit.

4.10 A munkavállalók munkavédelmi követelményekkel kapcsolatos ismereteinek képzésének és tesztelésének megszervezése - a GOST 12.0.004 szerint.

4.11 A gyártó személyzetet speciális ruházattal, speciális lábbelivel és egyéb egyéni védőfelszereléssel kell ellátni a GOST 12.4.028 szabványnak és az egyes FÁK-országok területén elfogadott szabályoknak megfelelően.

4.12 A pirit előállítása, feldolgozása és elemzések elvégzése során alkalmazott személyzetet megelőző célból tejjel vagy azzal egyenértékű élelmiszerrel kell ellátni az egyes FÁK-országok területén elfogadott szabályok és előírások szerint.

4.13 A piritgyártásban, -feldolgozásban és elemzések elvégzésében részt vevő személyzetet a gyártási folyamatok 16. csoportjának megfelelően egészségügyi helyiségekkel kell ellátni.

4.14 Tilos élelmiszert és vizet tárolni, enni, inni és dohányozni a termelési területeken (beleértve a kémiai elemzés helyiségeit is).

4.15 A munka befejezése után a munkahelyet meg kell tisztítani, takarítani speciális ruházat, egyéb használt védőfelszerelések és eszközök, szappannal moss kezet és arcot, a műszak végén pedig zuhanyozz le.

5 Környezetvédelmi követelmények

5.1 Normál körülmények között a pirit nem képez mérgező vegyületeket levegőben és vízben más anyagok vagy tényezők jelenlétében.

5.2 A pirit környezetre gyakorolt ​​hatásának fő típusai lehetnek a légszennyezés, a víztestek és a talajok a tárolási vagy szállítási szabályok megsértése, veszélyhelyzetek következtében.

5.3 A pirit előállítása során kibocsátott káros anyagok tartalmának ellenőrzését a felelős vállalkozások ökoanalitikai szolgálatai vagy speciális szervezetek laboratóriumai végzik. megállapított követelményeket a FÁK-országok jogszabályaival összhangban.

5.4 A pirit szervezett emissziós forrásokon keresztül történő légköri levegőbe történő termelése során lehetőség nyílik szennyezőanyag-aeroszolok kibocsátására, melyeket higiéniai előírások szabályoznak. minden FÁK-ország területén elfogadott. amelynek koncentrációja a felszíni rétegben az egészségügyi védőövezet határától kezdve és tovább, a szóródást is figyelembe véve, nem haladhatja meg a megengedett legnagyobb koncentráció (MPC) és a hozzávetőleges biztonságos expozíciós szint (OCL) értékeit.

5.5 A légköri levegő minőségének ellenőrzését az egyes FÁK-országok területén elfogadott egészségügyi normák és szabályok követelményeivel összhangban kell elvégezni. valamint a GOST 17.2.3.01 és GOST 17.2.3.02.

5.6 A háztartási és ivóvíz, valamint kulturális és háztartási víztestek vizében a piritben lévő komponensek koncentrációja a higiéniai előírásoknak megfelelően, pirit tározóba kerülése esetén nem haladhatja meg az MPC-értékeket. minden FÁK-ország területén elfogadott.

5.7 A halászati ​​célú víztestek vizében a piritben lévő komponensek koncentrációja a higiéniai előírásoknak megfelelően pirit víztestbe kerülése esetén nem haladhatja meg az MPC értékeket. minden FÁK-ország területén elfogadott.

5.8 A lakott területek talajtakarójának piritben lévő komponensekkel való szennyezettsége nem haladhatja meg az egyes FÁK-országok területén elfogadott higiéniai előírásoknak megfelelő MPC-értékeket.

6 Átvételi szabályok

6.1 A piritet tételekben veszik fel. Egy tételnek egy, minőségi mutatóit tekintve homogén márkájú termékből kell állnia, és egy minőségi okmányt kell mellékelni, amelyet a szállítási okmányokkal együtt megküldenek a fogyasztónak.

GOST 444-2016

A minőségi bizonylaton fel kell tüntetni:

Szállító ország:

a gyártó neve és védjegye;

A pirit neve és márka;

Tétel száma;

Nettó és bruttó tételtömeg;

Elemzési eredmények:

Szállítási dátum;

az okmány száma és kiállításának dátuma;

Ennek a szabványnak a megnevezése.

6.2 A vasúton szállítandó pirit tétel tömegének többszörösének kell lennie műszaki szabvány berakni a kocsiba.

6.3 A piritben lévő arzén, ólom, cink, klór és fluor tömeghányadát és granulometrikus összetételét a gyártó rendszeresen, havonta legalább két tételben határozza meg.

Minden pirit tételben meghatározzuk a kén tömeghányadát, a nedvességet és az idegen zárványok jelenlétét.

6.4 Ha legalább az egyik indikátorra nem kielégítő analízis eredménye, ismételt elemzést kell végezni az azonos pirittételből vett kettős mintán. Az újraelemzés eredményei a teljes tételre vonatkoznak.

7 Ellenőrzési módszerek

7.1 A mintavétel és a minták előkészítése a kémiai elemzéshez a GOST 14180 szerint történik.

7.2 Megjelenés a piritet vizuálisan határozzuk meg.

7.3 A kén, ólom, cink, arzén, fluor, klór tömeghányadának meghatározásakor a piritben minden minőségben mintát vesznek, amelyet tömegállandóságig szárítanak 105 * C és 110 C közötti hőmérsékleten.

7.4 Az elemzési módszerek általános követelményei

7.4.1 A minta leméréséhez használjon laboratóriumi mérleget a GOST OIML R 76-1 szerint.

7.4.2 A piritminta tömegét a tizedespont utáni négy tizedesjegy pontossággal lemérjük.

7.4.3 A kalcináláshoz és olvasztáshoz tokos laboratóriumi kemencéket használnak, amelyek legfeljebb 1000 * C fűtési hőmérsékletet biztosítanak (feltéve, hogy az elemzési eljárásban nincs más hőmérséklet beállítva). A szárításhoz laboratóriumi szárítókemencéket használnak, amelyek legalább 250 * C fűtési hőmérsékletet biztosítanak. Az oldatok feloldásához és elpárologtatásához zárt fűtőelemmel ellátott elektromos tűzhelyeket használnak, amelyek legfeljebb 350 * C fűtési hőmérsékletet biztosítanak.

7.4.4 Az 5 percnél rövidebb időintervallumok mérésére homokórát és stopperórát használnak. több mint 5 perc - bármilyen típusú időzítő vagy óra.

7.4.5 A mért laboratóriumi üvegedényeket legalább 2 * pontossági osztályú elemzésekhez használják a GOST 1770 szerint. GOST 29169. GOST 29227 és GOST 29251: laboratóriumi üvegedények és berendezések - a GOST 25336 szerint.

7.4.6 Más mérőműszerek, vizsgálóberendezések, segédeszközök, anyagok és reagensek használata megengedett, amelyek meghatározott hibával analízist biztosítanak.

7.4.7 A piritben lévő szennyeződések tömeghányadát párhuzamosan kell meghatározni lemért részekben, amelyek számát egy adott elemzési eljárásban feltüntetik, de nem kevesebb, mint kettő.

Megjegyzés - Az azonos körülmények között végzett analízissel egyidejűleg kontroll (vak) kísérletet kell végezni, hogy az analízis eredményeit a reagensek szennyezettsége tekintetében műszakonként legalább egyszer, vagy a felhasznált reagens tételének megváltoztatásakor módosítsák. A kontrollkísérletben végzett párhuzamos meghatározások számának meg kell felelnie az adott elemzési módszerben meghatározott párhuzamos meghatározások számának.

7.4.8 A víz (oldat) fűtési fokára és a műveletek időtartamára vonatkozó feltételek - a GOST 27025 szerint.

A "meleg" kifejezés azt jelenti, hogy az oldat hőmérsékletének 40 ° C és 75 ° C között kell lennie. A "forró víz" (oldat) kifejezés azt jelenti, hogy a víz (oldat) hőmérséklete 75 °C felett van. A "hűtés" kifejezés

GOST 444-2016

denie "15 ° C és 25 ° C közötti hőmérsékletre történő hűtést jelent. A "fűtés" kifejezés 75 °C feletti hőmérsékletre való melegítést jelent.

7.4.5 Az elemzési módszerekben használt reagenseknek legalább "analízisre tiszta" minősítéssel kell rendelkezniük. Alacsonyabb minősítésű reagensek használata csak azzal a feltétellel megengedett, ha azok biztosítják az elemzési eredmények metrológiai jellemzőit, az elemzési eljárásban normalizálva. A magasabb minősítésű reagensek kötelező használatát az elemzési módszer előírja.

Megjegyzés - Lejárt szavatossági idejű reagensek használata esetén a laboratóriumban megállapított ajánlásoknak és eljárásoknak megfelelően ellenőrizni kell azok használhatóságát.

7.4.10 A kémiai reagensek oldatainak elkészítése a GOST 4212, GOST 4517 szerint történik. GOST 4919.1. GOST 25794.1. GOST 25794.2 és GOST 27025.

7.4.11 Ismert tömegkoncentrációjú oldatok készítéséhez olyan fémeket és vegyületeiket használjuk, amelyeknek a főkomponens tömeghányada legalább 99,9%, hacsak az elemzési módszer másként nem rendelkezik.

7.4.12 Az oldatok elkészítéséhez desztillált vizet használjon a GOST 6709 szerint, hacsak az elemzési eljárás másként nem rendelkezik.

7.4.13 Az oldatok koncentrációját mértékegységben fejezzük ki:

Tömegkoncentráció - g / dm 3, g / cm 3, mg / dm 3. μg/cm3;

Moláris koncentráció - mol / dm 3.

7.4.14 A titrált oldatok tömegkoncentrációját a kiindulási anyag legalább három lemért részéből, egy standard mintából vagy ismert koncentrációjú oldat három aliquot részéből kell meghatározni. A kapott eredmények számtani átlagát a tizedesvessző után négy tizedesjegyre kerekítjük.

7.4.15 A savak és oldatok hígítási fokát az A képlet jelzi: B. ahol A a hígított oldat térfogathányada. B - az oldószer térfogati hányada.

7.4.16 Az elemzési eredmények elfogadhatóságának ellenőrzése és a végeredmény megállapítása a GOST ISO 5725-1 és GOST ISO 5725-6 szerint történik.

7.4.17 Az elemzési eredmények minőségellenőrzése

Az elemzési eredmények pontossági ellenőrzését a. a készítmény standard mintájának (CRM) felhasználásával a GOST 8.315 szerint, összehasonlítva az ellenőrzési eljárás eredményét az ellenőrzési standarddal. A K ellenőrzési eljárás eredményét a hibaelhárítási (KPKP) ellenőrzési eljárás végrehajtásakor a képlet számítja ki.

ahol X a CO analízis eredménye;

С - a СО hitelesített értéke.

A K szabályozási standardot a képlet számítja ki

ahol ± d p az elemzési eredmény hibájának jellemzőinek értéke egy adott laboratórium megvalósításában. a hitelesített CO-értéknek megfelelő.

Ha az ellenőrzés során CO-t használnak. amelyek nem kerültek felhasználásra az elemzési eredmények pontossági mutatójának és a hitelesített CRM-érték hibájának megállapítása során, amely meghaladja az elemzési eredmény hibájának jellemzőinek egyharmadát, a pontosság-ellenőrzési szabványt. K kiszámítása a képlettel történik

ahol d atm a mért elem hitelesített értékének hibájának jellemzője CO-ban.

A CO-összetétel mérési gyakorisága megfelel a vállalkozásnál érvényben lévő, az analitikai munka minőségét biztosító irányelveknek.

A CRM-ben lévő analit tömeghányadát egy adott elemzési technikával végzett párhuzamos meghatározások számából kapjuk meg.

Az elemzési eredmények stabilitásának ellenőrzésére javasolt a GOST ISO 5725-6 (6. szakasz) szerinti Shewhart vezérlőtáblák használata. 1 g / dm 3 tömegkoncentrációjú víz-alkohol oldat;

Borostyánsav a GOST 6341 szerint. A GOST 25794.1 szerint elkészítve.

7.5.3 Elemzési módszer

A módszer a pirit egy részének égetésén alapul 850 ° C és 880 ° C közötti hőmérsékleten levegő- vagy oxigénáramban, a felszabaduló kén-dioxid hidrogén-peroxiddal történő abszorpciójával és a kapott kénsav titrálásával kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid.

7.5.4 Felkészülés az elemzés futtatására

7.5.4.1 Az elemzés előtt a csónakokat 850 * C és 900 * C közötti hőmérsékleten 1 órán át előkalcináljuk. A használt csónakok újrafelhasználása megengedett, amelyeket 1:1 arányban hígított sósavoldatban forralnak fel, majd további használat. vízzel mossuk, szárítjuk és 1000 °C-on kalcináljuk.

7.5.4.2 1 g / dm 3 tömegkoncentrációjú fenolvörös indikátor víz-alkoholos oldatának elkészítésekor az indikátor 0,1 g tömegű mintáját 20 cm 3 alkoholban oldjuk, vízzel 100 cm 3 -re hígítjuk. és megkevertük.

7.5.4.3 0,15 mol/dm 3 moláris koncentrációjú nátrium-hidroxid- vagy kálium-hidroxid-oldat készítésekor 6 g tömegű nátrium-hidroxidot vagy 8,4 g tömegű kálium-hidroxidot vagy a megfelelő standard titert kell egy mérőlombikba tenni. 1000 cm 3 űrtartalommal, és a GOST 4517-nek megfelelően szén-dioxidtól mentesített vízzel a jelöléshez adjuk. Az oldatot polietilén tartályba töltjük.

7.5.4.4 A kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid-oldat tömegkoncentrációjának beállítása

Vegyünk 3-4 kimért (korábban átkristályosított és tömegállandóságig szárított) borostyánkősavat 0,3-0,4 g tömeggel, négy tizedesjegy pontossággal a tizedesvessző után, és helyezzük 250 cm 3 űrtartalmú Erlenmeyer-lombikba. és oldjuk fel 30-50 cm 3 vízben. Az oldatot forrásig melegítjük, 2-3 csepp indikátort adunk hozzá, és kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldattal addig titráljuk, amíg el nem tűnő vörös-rózsaszín színt nem kapunk.

A kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid K oldat tömegkoncentrációjának korrekciós tényezőjét (a kapott oldat moláris koncentrációjának aránya az oldathoz pontosan 0,15 mol / dm 3) a következő képlettel számítjuk ki.

ahol m a borostyánkősav minta tömege, g

V a titráláshoz felhasznált kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldat térfogata. cm 3;

F a borostyánkősav tömege, amely pontosan 0,15 mol / dm 3, g moláris koncentrációjú kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldat 1 cm 3 -ének felel meg (F K0H = 0,012423 g; F Na0H = 0,008856 g). A kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid C oldatának tömegkoncentrációját kén grammban kifejezve 1 cm 3 oldatban, g / cm 3 a következő képlettel számítjuk ki.

a semlegesítési reakcióba belépő kén tömege, g:

a kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid oldat moláris koncentrációja pontosan 0,15 mol / dm 3;

ahol 16 - 0,15 -

GOST 444-2016

K a kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldat tömegkoncentrációjának korrekciós tényezője;

1000 - konverziós tényező dm 3 per cm 3.

7.5.4.5 Az elemzés elvégzése előtt ellenőrizni kell a berendezés tömítettségét a kén tömeghányadának meghatározásához.

7.5.5 Elemzés végrehajtása

Az elemzés megkezdése előtt a kemencét 850 ° C-ra melegítjük. majd kapcsolja ki, nyissa ki a kemence felső részét, és hűtse le 450 * C és 500 ° C közötti hőmérsékletre.

Az abszorpciós oszlopon tisztított száraz levegőt vízsugárszivattyúval 0,8 dm 3 / perc sebességgel vezetik át a kemencén (az alacsonyabb sebesség az elemzési eredmények alulbecsléséhez vezet). A 8. ábra szerint az abszorpciós edényt körülbelül 30 cm 3 frissen készített hidrogén-peroxid oldatba öntjük (jel az edényen), kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid oldattal semlegesítjük a bürettából, amíg az indikátor színe sárgáról vörösre változik. Ezt a lúgmennyiséget figyelmen kívül hagyjuk. Töltse meg a bürettát kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldattal nulla beosztásig.

A vizsgált oldat titrálására használt kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldat körülbelül felét előzetesen a bürettából az abszorpciós edénybe öntik.

A pirit egy 0,2 g tömegű része vékony rétegben eloszlik az egész hajón. A dugót eltávolítják, és egy hajlított végű fémhuzal segítségével egy csuklós csónakot helyeznek a csőbe (a kemence közepén). A csónak másik vége ráfekszik a hőelem kupakjára. A cső dugóval van lezárva. A sütőt lezárjuk és 850 °C-ra melegítjük.

A keletkező kén-dioxid egy edénybe kerül, ahol hidrogén-peroxiddal kénsav-anhidriddé oxidálódik, amely vizes oldatban kénsavat képez. A kapott kénsavat kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldattal addig titráljuk, amíg az indikátor színe sárgáról vörösre változik. A titrálást az égési folyamat során végzik, amikor kénsav képződik. A titrálás végén a kemencét kikapcsoljuk, és a hőmérsékletet 600 °C-ra csökkentjük.

Általában a hőmérséklet 450 ° C-ról 850 ° C-ra emelkedik, és 600 ° C-ra csökken 7-10 percen belül. A csónakot 850 * C-os sütőben 15 percig tárolják. Teljes égési idő 25-30 perc.

7.5.6 Az elemzési eredmények feldolgozása

A szulfid kén tömeghányada X %. képlettel számítjuk ki

ahol V a titráláshoz felhasznált kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldat térfogata, cm 3; C a kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldat tömegkoncentrációja kénben kifejezve, g/cm 3; t a piritminta tömege, g.

Az elemzés eredményéhez két párhuzamos meghatározás eredményeinek számtani átlagát vesszük, feltéve, hogy a köztük lévő abszolút különbség ismételhetőségi körülmények között nem haladja meg az ismételhetőség értékeit (P - 0,95 konfidenciaszinttel). 2. táblázatban megadott r határérték.

7.5.7 Az elemzési eredmények minőségellenőrzése - a 7.4.17 szerint.

7.5.8 Az elemzés eredményeit a 7.4.18. pont szerint dokumentálják. az elemzési eredmények hibájának értékeit ± d a 2. táblázat tartalmazza.

7.6. A szulfid-kén tömeghányadának meghatározása (kifejezett módszer)

7.6.1 Az elemzés bizonytalanságára vonatkozó követelmények

A szulfid-kén tömeghányadának elemzése során kapott hibának, az ismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékeknek P - 0,95 megbízhatósági szint esetén meg kell felelniük az értékeknek. táblázatban megadott.

GOST 444-2016

7.6.2 Mérőműszerek, segédeszközök, anyagok, megoldások

Az elemzés során a következő mérőműszereket és segédeszközöket használják:

A kén tömeghányadának meghatározására szolgáló berendezés az 1. ábra szerint, amely tartalmazza:

a) J típusú SUOL 0.25.2.5/14K vagy más típusú cső alakú elektromos kemence, amely legfeljebb 900 * С fűtési hőmérsékletet biztosít;

b) kvarc- vagy porceláncső:

c) Drexel-lombikok a GOST 23932 szerint;

d) OPT palack (oszlop) a GOST 25336 szerint;

e) vákuumszivattyú vagy vízsugárszivattyú;

f) LS 1 vagy LS 2 porcelán csónakok a GOST 9147 szerint:

G-3 - Drexel abszorpciós lombik: 4 - termosztát; 5 - hőelem; c - cső alakú elektromos kemence; 7 - kvarc vagy porcelán cső: 6 - oszlop a levegő tisztítására a kén-, szén-dioxid- és nedvességszennyeződésektől. A cső végei mindkét oldalon 140-150 mm távolságra állnak ki a sütőből. A cső mindkét vége lyukkal ellátott gumidugóval van lezárva. Az egyik dugó nyílásán bejut a levegő, a másik dugó nyílásán pedig kilép a keletkező kénes medence: Drexel-lombikok t. 2, 3 nedvszívó, sorba kötve minimális hosszúságú gumicsövekkel. Az alsó oszlop vízmentes kalcium-kloriddal, a tetején kálium-hidroxid darabokkal van megtöltve

vagy nátrium-hidroxid

1. ábra - A kén tömeghányadának meghatározására szolgáló berendezés

Speciális pontossági osztályú laboratóriumi mérlegek a GOST OIML R 76 * 1 szerint;

Kn-2-250-34 THS lombik - a GOST 25336 szerint;

Büretták 1 * 1 * 2-50-0,1 a GOST 29251 szerint.

Az analízis során anyagokat, a 7.5.2. pont szerinti oldatokat és a (12] szerint olvasztott kalcium-kloridot) használunk.

7.6.3 Felkészülés az elemzés futtatására

7.6.3.1 Az elemzés elvégzése előtt ellenőrizni kell a berendezést a kén tömeghányadának meghatározásához szivárgás szempontjából. Egy teljesen összeszerelt berendezésben 50 cm 3 -t öntünk egy abszorpciós lombikba 3, és 20 cm 3 1,5:100 arányban hígított hidrogén-peroxid oldatot, amelyet kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid titrált oldatával semlegesítünk, az 1. és 2. lombikba, amíg az indikátor színe sárgáról pirosra nem változik... Ezt a lúgmennyiséget figyelmen kívül hagyjuk. A tömítettség ellenőrzésére a 8 oszlop alsó furatát dugóval lezárjuk, és vízsugárszivattyút vagy vákuumszivattyút kapcsolunk be. Ha először légbuborékok csúsznak át az 1. 2. 3. abszorpciós lombikon, majd kiengedésük leáll, ez a beépítés tömítettségét jelzi.

7.6.3.2 Az LS 1 vagy LS 2 porcelán csónakokat 850 * C és 900 * C közötti hőmérsékleten 1 órán át előkalcinálják. A használt csónakok újrafelhasználása megengedett, amelyeket 1:1 arányú sósavoldatban forralnak. későbbi használat előtt. vízzel mossuk, szárítjuk és 1000 °C-on kalcináljuk.

7.6.3.3 Kálium-hidroxid vagy nátrium-hidroxid oldat korrekciós tényezőjének és tömegkoncentrációjának beállítása - a 7.5.4.4 szerint.

GOST 444-2016

7.6.4 Elemzés végrehajtása

A pirit egy 0,2 g tömegű része vékony rétegben eloszlik az egész hajón. A csónakot egy hajlított végű fémhuzal segítségével a kemence közepére helyezzük, a csövet gyorsan lezárjuk egy dugóval, és a mintát légáramban égetjük 850 ° C hőmérsékleten 30 percig. A levegő másodpercenként 2-3 buborékkal halad át.

Az égés befejeztével az abszorpciós lombikok oldatát egy 250 cm 3 űrtartalmú lombikba öntjük, 2-3 alkalommal vízzel mossuk, és a kapott kénsavat kálium-hidroxid- vagy nátrium-hidroxid-oldattal titráljuk. 0,15 mol / dm 3 moláris koncentrációval, amíg az indikátor színe sárgáról vörösre változik.

7.6.5 Az elemzési eredmények feldolgozása

7.6.5.1 A szulfid-kén tömeghányada X,%, a 7.5.6. pont szerint számítva.

7.6.5.2 Az elemzési eredmények minőségellenőrzése - a 7.4.17.

7.6.5.3 Az elemzés eredményeit a 7.4.18. pont szerint dokumentálják. az elemzési eredmények hibájának értékeit ± d a 2. táblázat tartalmazza.

7.7 Ólom és cink tömeghányadának meghatározása atomabszorpciós módszerrel

7.7.1 Az elemzés bizonytalanságára vonatkozó követelmények

Az ólom és a cink tömeghányadának elemzése során kapott hibának, az ismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékeknek P - 0,95 megbízhatósági szint esetén meg kell felelniük az értékeknek. a 3. és 4. táblázatban találhatók.

3. táblázat

Százalékban

4. táblázat

Százalékban

7.7.2 Mérőműszerek, segédeszközök, anyagok, megoldások Az elemzés elvégzésekor az alábbi mérőeszközöket és segédeszközöket használjuk:

Atomabszorpciós spektrofotométer lángporlasztóval és sugárforrásokkal ólom és cink számára;

Légkompresszor;

Speciális pontossági osztályú laboratóriumi mérlegek a GOST OIML R 76-1 szerint;

Mérőlombik 2-100-2. 2-200-2, 2-250-2 a GOST 1770 szerint:

8-1-250 TCS szemüveg a GOST 25336 szerint;

Pipetták legalább 2 hektár pontossági osztályú a GOST 29169 és GOST 29227 szerint;

Üveges szénpoharak (tégelyek).

Az elemzés során a következő anyagokat és megoldásokat használják:

Cink a GOST 3640 szerint. Minimális minőség, mint Ts8;

Ólom a GOST 3778 szerint. CO és C1 osztályok;

GOST 444-2016

2 Yu 5 -6-10 5 Pa nyomás alatt sűrített levegő:

Acetilén a GOST 5457 szerint;

Propán-bután a GOST 20448 szerint:

által felszabadított szűrők;

Sósav a GOST 3118 szerint és 1:1 és 5:100 arányban hígítva;

Salétromsav a GOST 4461 szerint és 1:1 arányban hígítva:

Sósav és salétromsav 3:1 arányú keveréke, frissen elkészítve;

Perklórsav a (14) szerint.

7.7.3 Elemzési módszer

A módszer az oldatok levegő-acetilén lángban történő porlasztásán és a cink 213,9 nm-es hullámhosszon és az ólom atomabszorpciójának mérésén alapul 217,0 vagy 283,3 nm hullámhosszon. A minta oldatba való átvitelét piritminta savas kezelésével végezzük.

7.7.4 Felkészülés az elemzés futtatására

7.7.4.1 Kalibrációs grafikon felépítéséhez készítsen ismert koncentrációjú cinkoldatot.

Az A oldat elkészítésekor a cink tömegkoncentrációja 1 mg / cm 3, egy 0,2500 g tömegű cinkmintát 20 cm 3 1:1 hígítású sósavban oldunk. 40 °C és 60 °C közötti hőmérsékletre melegítve. Az oldatot lehűtjük, 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba töltjük, jelig vízzel feltöltjük és összekeverjük.

A B oldat elkészítésekor a cink tömegkoncentrációja 0,1 mg / cm 3, 10,0 cm 3 A oldatot 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezünk, és 5:100 arányban hígított sósavval a jelig adjuk, és megkevertük.

7.7.4.2 Kalibrációs grafikon felépítéséhez készítsen ismert koncentrációjú ólomoldatokat.

Ha 1 mg/cm 3 ólomtömegkoncentrációjú A oldatot készítünk, akkor az ólom lemért adagjának tömege

Oldjunk fel 0,2500 g-ot 10 cm 3 1:1 arányú hígított salétromsavban. 40 * C és 60 * C közötti hőmérsékletre melegítve. Az oldatot lehűtjük, vízzel 20–30 cm 3 térfogatra hígítjuk, és 2–3 percig forraljuk. Lehűlés után az oldatot 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba töltjük, jelig töltjük vízzel és keverjük.

A B oldat elkészítésekor az A oldat 0,1 mg / cm 3 10,0 cm 3 ólom tömegkoncentrációját egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük, amelyet jelig 5:100 arányban hígított sósavval töltünk fel, és kevert.

7.7.4.3 Kalibrációs grafikon készítése

8 egy sor 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük az 5. táblázat szerint ismert koncentrációjú meghatározott elemek oldatának aliquot részeit. Adjuk hozzá jelig 5:100 arányban hígított sósavval, és keverjük össze.

A kalibrációs grafikon felépítéséhez a kalibrációs oldatokat levegő-acetilén lángba permetezzük a 7.7.5.5. pontban leírtak szerint.

Az abszcissza a kalibráló oldatokban a meghatározott komponens tömegkoncentrációját mutatja (mg/cm 3). az ordináta mentén - az analitikai jelek megfelelő értékei.

S. táblázat

GOST 444-2016

5. táblázat vége

Az elemoldat alikvot része. cm 3 (Cmo * O.t mg / cm 3)		Egy elem tömegkoncentrációja. Mi / cm 3 (V> 100 cm 3)		Az elem tömeghányada. H (a minta tömege 0,5 g 100 cm 3 -es oldatban)
				Nekem<РЬ, Zn}
Megjegyzés - Az ólom és a cink kalibráló oldatainak tömegkoncentrációi ajánlás jellegűek, és az alkalmazott atomabszorpciós eszköz jellemzőitől, a meghatározott koncentrációk tartományától függenek. Kalibrációs grafikon felépítéséhez három-hét kalibrációs megoldás használható, de nem kevesebb, mint három.

7.7.5 Elemzés végrehajtása

7.7.5.1 A piritminta tömegét és a hígítás térfogatát az ólom vagy cink tömeghányadától függően a 6. táblázat tartalmazza. Ha a meghatározott elemek tartalma jelentősen eltér. majd elemzéshez vegyünk a legkisebb tömeghányadú elemhez ajánlott mintát. Egy másik elem tömeghányadának meghatározásakor az oldat további hígítását kell használni. Az anyag lebontását a következő módok egyikével végezzük.

b táblázat

Megjegyzés - Ez az információ ajánlás jellegű, és az atomabszorpciós spektrofotométer érzékenységétől, az elemzett anyag homogenitásától stb. függően változhat. Szükség esetén további hígítást végzünk.

7.7.5.2. Egy adag piritet (a 6. táblázat szerint) 250 cm 3 űrtartalmú főzőpohárba vagy lombikba helyezünk, és 15 cm 3 salétrom- és sósav keveréket adunk hozzá. Az heves reakció befejeződése után az oldatot felmelegítjük, hogy a minta feloldódjon, és 2-3 cm 3 térfogatra bepároljuk. Ha az oldatban sötét kéngyöngyök vannak, akkor 5 cm 3 salétromsavat adunk hozzá, és az oldatot nedves sókká pároljuk. Ezután 5 cm 3 sósavat öntünk hozzá, és a csapadék túlmelegítése nélkül szárazra pároljuk.

7.7.5.3 A pirit egy részét (a 6. táblázatnak megfelelően) egy üvegszerű szénpohárba (tégelybe) helyezzük, amelyet vízzel megnedvesítünk, és 5-10 cm 3 salétromsavat öntünk bele. Az heves reakció lezajlása után 10-15 cm 3 sósavat, 10-15 cm 3 hidrogén-fluoridot és 2-5 cm 3 perklórsavat öntünk bele. Ezután az oldatot addig melegítjük, amíg a minta nagy része el nem bomlik, és a melegítést addig folytatjuk, amíg sűrű perklórsavgőzök szabadulnak fel. A csészét (tégelyt) levesszük a tűzhelyről. a falakat vízzel mossuk, és az oldatot ismét felmelegítjük, szárazra pároljuk anélkül, hogy a csapadékot túlmelegítenék. Hűtsük le a csészét.

7.7.5.4. A javasolt módszerek egyikével kapott száraz maradékhoz (lásd 7.7.5.2-7.7.5.3.) adjunk hozzá 10–25 cm 3 1:1 arányban hígított sósavat. és 20-30 cm 3 víz. Addig melegítjük, amíg a sók fel nem oldódnak. (A mért oldatban a sósav koncentrációja kb. 5 cm 3 legyen a vizsgált oldat minden 100 cm 3 -ére számítva.)

Az oldatot 100, 200 vagy 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba öntjük (a 6. táblázat szerint). lehűtjük, adjunk hozzá vizet a jelig és keverjük össze. Ha szükséges, szűrje át az oldatot közepes sűrűségű "fehér szalagos" szűrőn egy száraz edénybe, a szűrlet első részét kidobva.

GOST 444-2016

A reagensekben lévő cink és ólom tömeghányadának korrekciója érdekében az elemzés minden szakaszában kontrollkísérletet kell végezni.

7.7.5.S A vizsgálandó oldatot egy atomabszorpciós spektrofotométer levegő-acetilén lángjába vezetjük, és 213,9 nm hullámhosszon mérjük a cink abszorpcióját. ólom - hullámhosszon

217,0 nm. Mindegyik oldat abszorpcióját legalább kétszer megmérjük, és a számtani átlagot veszik számításba. Az oldatok cseréjekor a permetezőrendszert vízzel öblítik, amíg nulla értéket nem kapnak. A mért abszorbancia ajánlott maximális értéke körülbelül 0,5 egység. Ha szükséges, értékének csökkentése érdekében megengedett kevésbé érzékeny hullámhosszon (ólom esetén 283,3 nm) mérni, vagy megfordítani az égőt.

A vizsgált oldat abszorpciójának talált értéke mínusz a kontrollkísérlet oldatának abszorpciója alapján a kalibrációs grafikon alapján kerül megállapításra a meghatározott komponens tartalma. Ha a meghatározandó elem koncentrációja a vizsgált oldatban meghaladja a kalibráló oldatokban lévő koncentrációját (a vizsgált oldat abszorpciós értéke nagyobb, mint a grafikon utolsó pontjának abszorpciója), a vizsgált oldat hígításra kerül. Ehhez a vizsgálandó oldat egy aliquot részét 100 cm 3 -es lombikba helyezzük, sósavat adunk hozzá 5:100 koncentráció eléréséig, vízzel jelig töltjük és keverjük.

A minta porlasztásához propak-bután-levegő lángot használhatunk. ha a párhuzamos definíciók közötti eltérések megfelelnek a 3. és 4. táblázatban feltüntetetteknek.

7.7.6 Az elemzési eredmények feldolgozása

7.7.6.1 Ólom vagy cink tömeghányada X %. képlettel számítjuk ki

,8)

m 1000 t 10 1"

ahol C az elem tömegkoncentrációja, a kalibrációs grafikon szerint, figyelembe véve a kontrollkísérlet méretét. g / cm e:

V a vizsgált oldat térfogata, cm 3; t a minta tömege, g.

77.6.2 Az ólom vagy cink tömeghányadának kiszámítása megengedett az atomabszorpciós spektrofotométer szoftveres képességeivel.

77.6.3 Két párhuzamos meghatározás számtani középértékét vesszük az elemzés eredményének, feltéve, hogy a köztük lévő abszolút különbség ismételhetőségi körülmények között nem haladja meg az ismételhetőségi határ értékeit (P - 0,95 konfidenciaszinttel). r a 3. és 4. táblázatban van megadva.

Ha a párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés meghaladja az ismételhetőségi határértéket, kövesse a GOST ISO 5725-6 szabványban (5.2.2.1. alpont) leírt eljárásokat.

7.7.7 Az elemzési eredmények minőségellenőrzése - a 7.4.17 szerint.

7.7.8 Az elemzés eredményeit a 7.4.18. pont szerint dokumentálják. az elemzési eredmények hibájának értékeit ± l a 3. és 4. táblázat tartalmazza.

7.8. Az arzén tömeghányadának meghatározása fotometriás módszerrel 1

7.8.1 Az elemzés bizonytalanságára vonatkozó követelmények

Az arzén tömeghányadának elemzése során kapott hibának, az ismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékeknek P = 0,95 megbízhatósági szint esetén meg kell felelniük a 7. táblázatban megadott értékeknek.

7. táblázat

Százalékban

GOST 444-2016

1. táblázat vége

Százalékban

7.8.2 Mérőműszerek, segédeszközök, anyagok, megoldások

Az elemzés során a következő mérőműszereket és segédeszközöket használják:

Bármilyen típusú fotokoloriméter vagy spektrofotométer:

Berendezés arzén lepárlására a 2. ábra szerint.amely egy reakciólombikból 1 (lapos fenekű lombikból 120-150 cm 3 űrtartalommal), egy elágazó csőből 2.felül kibővített, alul szűkített (a lyuk átmérője kb. 1,5-2 mm), üvegspirál 3, az elágazócső aljára forrasztva, az oldatban lévő gáz jobb felszívódására tervezve, 25 cm 3 kapacitású, legalább 150 mm hosszúságú kémcsövek 4.

2. ábra - Arzéneltávolító

A kimeneti cső és a kémcső csatlakoztatása egy kis lyukkal ellátott földdugón keresztül történik (a lyuk átmérője 2 mm). Az elágazó cső csatlakoztatása a reakciólombikhoz vékony szakaszon vagy gumidugóval történik:

Üveghőmérő IV higanycsoport a GOST 13646 szerint:

Mérőlombik 2-200-2. 2-250-2. 2-1000-2 a GOST 1770 szerint:

Kn-2-250-34 THS lombik a GOST 25336 szerint:

6-1-250 THS szemüveg a GOST 25336 szerint;

Bármilyen típusú háztartási hűtőszekrény vagy hűtőkamra:

Üvegrudak;

♦ porózus szűrőtégelyek, TF POR 16 típusúak a GOST 25336 szerint:

Büchner-tölcsér a GOST 9147 szerint:

1 dm 3 -nél nagyobb űrtartalmú palack.

Az elemzés során a következő anyagokat és megoldásokat használják:

GOST 444-2016

A szűrők hátrányos helyzetűek;

Vatta vagy szűrőpapír a GOST 12026 szerint. Evin * ts ecetsav oldattal impregnálva. a GOST 4517 szerint elkészítve;

Desztillált víz a GOST 6709 szerint:

sósav a GOST 3118 szerint;

Desztillált éter:

ezüst-dietil-ditiokarbamát;

... (. "Efedrin gyógyszerészeti;

Kloroform a GOST 20015 szerint;

Nedvszívó oldat:

kénsav a GOST 4204 szerint. 1:1 arányban hígítva;

fémes cink a GOST 3640 szerint;

Ón-diklorid 2-víz műszaki feltételek szerint. 100 g / dm 3 tömegkoncentrációjú oldat;

Nátrium N. N-dietil-digiokarbamát 3-víz a GOST 8864 szerint. 0,1 mol / dm 3 moláris koncentrációjú oldat;

Ezüst salétromsav a GOST 1277 szerint, 0,1 mol / dm 3 moláris koncentrációjú oldat;

Nikkel(II)-klorid 6> egy a GOST 4038 szerint. 100 g / dm 3 tömegkoncentrációjú oldat:

3-ólom ecetsav a GOST 1027 szerint, 50 g / dm 3 tömegkoncentrációjú oldat.

7.8.3 Elemzési módszer

A módszer egy színes arzénvegyület optikai sűrűségének mérésén alapul ezüst-dietil-ditiokarbamáttal 520 nm hullámhosszon. Az arzént a zavaró komponensektől előzetes desztillációval választják el arzén hidrogén formájában.

7.8.4 Felkészülés az elemzés futtatására

7.8.4.1 100 g / dm 3 tömegkoncentrációjú ón-klorid oldat 10 g tömegű sójára vonatkoztatva 30 cm 3 sósavban oldjuk fel vízfürdőben melegítés közben, adjunk hozzá 50 cm-t. 3 dl vizet és keverjük össze.

7.8.4.2 0,1 mol/dm 3 moláris koncentrációjú nátrium-dietil-ditiokarbamát oldat elkészítésekor 22,534 g tömegű átkristályosított nátrium-dietil-ditiokarbamát mintát vízben oldunk, 1000 cm 3 -re vizet adunk hozzá és keverjük.

Az átkristályosításhoz a nátrium-dietil-ditiokarbamát 10 g tömegű kimért részét 250 cm 3 űrtartalmú pohárba helyezzük, 30 cm 3 dietil-étert adunk hozzá, és üvegrúddal összetörjük a nátrium-dietil-ditiokarbamát darabjait. A nátrium-dietil-ditiokarbamát kristályait porózus szűrőtégelyen átszűrjük, és háromszor 20 cm 3 dietil-éterrel mossuk. A csapadékot szobahőmérsékleten szárítjuk.

7.8.4.3 Ezüst-dietil-ditiokarbamát 200 cm 3 -es oldatának elkészítésekor 0,1 mol/dm 3 moláris koncentrációjú nátrium-dietil-ditiokarbamát oldatot 8 * C és 10 * C közötti hőmérsékletre hűtjük, és lassan, keverés közben, nem engedjük. a hőmérséklet 10 °C fölé emelkedik. egyenlő térfogatú, 0,1 mol / dm 3 moláris koncentrációjú ezüst-nitrát oldatba öntjük, 8 * C és 10 ° C közötti hőmérsékletre hűtjük. A kivált ezüst-dietil-ditiokarbamátot vákuumszűréssel Buechner-tölcséren leszűrjük, 8-10 °C-ra hűtött vízzel ötször-hatszor mossuk, majd dietil-éterrel háromszor-négyszer mossuk és szobahőmérsékleten szárítjuk. Az ezüst-dietil-ditiokarbamátot sötét üvegben, csiszolt dugóval kell tárolni.

7.8.4.4 Az abszorpciós oldat elkészítésekor egy 0,25 g tömegű ezüst-dietil-ditiokarbamát és egy 0,25 g tömegű L-efedrin lemért egy 1 dm 3 -nél nagyobb űrtartalmú palackba helyezzük, adjunk hozzá 1 dm 3 kloroformot. 1 órán keresztül jól keverjük, majd az oldatot száraz szűrőn át egy száraz üvegbe szűrjük és sötét helyen tároljuk.

7.8.4.5 Kalibrációs grafikon felépítéséhez készítsen ismert koncentrációjú arzénoldatokat.

Az 1 mg / cm 3 arzén tömegkoncentrációjú A oldatot a GOST 4212 szerint állítjuk elő.

A B oldat elkészítésekor az arzén tömegkoncentrációja 0,1 mg/cm 3, 25,0 cm 3 A oldatot veszünk, 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük, jelig vízzel feltöltjük és megkeverjük.

8 tömegű, 0,001 mg/cm 3 arzénkoncentrációjú oldat készítésekor vegyünk 10,0 cm 3 B oldatot, helyezzük 1000 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba, adjunk hozzá vizet a jelig és keverjük össze. Az oldatot felhasználás előtt készítjük el.

GOST 444-2016

7.8.4.6 Kalibrációs grafikon készítése

Az e kalibrációs grafikon elkészítéséhez a reakcióedényeket 2,0: 4,0: 6,0; 8,0 és 10,0 cm 3 B. oldatot, amely 2. 4. 6. 8 és 10 μg arzénnek felel meg, adjunk hozzá 5 cm 3 1 arányban hígított kénsavat: 1,1 cm 3 ón-klorid oldatot, adjunk hozzá vizet 50 cm 3 -ig ( jelet a reakcióedényen), majd két csepp nikkel(II)-klorid oldatot adunk hozzá a reakció felgyorsítására.

10 cm 3 abszorpciós oldatot öntünk egy kémcsőbe.

Az elágazócső kitágult részébe vattából vagy szűrőpapírból készült pálcikát helyeznek, amelyet ólom-ecetsav oldattal áztattak a hidrogén-szulfid felszívására.

Egy 5 g-os cinkmintát egy reakcióedénybe helyezünk, és a lyukat gyorsan lezárjuk egy elágazó csővel, amelynek alsó végét előzetesen kémcsőbe süllyesztjük.

A felszabaduló arzénhidrogén ezüst-dietil-ditiokarbamáttal kloroformban sárga színű vegyületet képez.

60 perc elteltével megmérjük az oldatok optikai sűrűségét 490-540 nm hullámhosszon. 20 mm-es fényelnyelő réteggel ellátott küvetta segítségével. Referenciaoldatként abszorpciós oldatot használunk.

A kapott adatok alapján téglalap alakú koordinátákban kalibrációs grafikont ábrázolunk, amely az abszcisszán ábrázolja a kalibrációs oldatok arzéntömegének értékét (μg), az ordinátán pedig az optikai sűrűség megfelelő értékeit. .

A kalibrációs grafikon minden pontjának három párhuzamos meghatározás eredményeinek számtani középértékét kell képviselnie.

7.8.5 Elemzés végrehajtása

A pirit egy 0,2 g tömegű részét 250 cm 3 űrtartalmú lombikba helyezzük, 10-15 cm 3 salétromsavat öntünk bele, és melegítés nélkül hagyjuk, amíg az heves reakció le nem áll. Ezután felmelegítjük, a sav nagy részét elpárologtatjuk, 10-15 cm 3 1:1 hígítású kénsavat öntünk bele. és addig melegítjük, amíg sűrű, fehér kénsav-anhidrid gőzök szabadulnak fel.

Az oldatot lehűtjük, a lombik falait vízzel mossuk, és addig melegítjük, amíg fehér gőzök nem fejlődnek. A lehűtött maradékhoz 50 cm 3 vizet öntünk, a sók feloldódásáig melegítjük, lehűtjük, 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba töltjük, a jelig vizet adunk és keverjük.

Az ülepítés után az oldatból 2-10 μg arzént tartalmazó aliquot részt veszünk, reakcióedénybe helyezünk, és 5 cm 3 1:1,1 cm 3 ón-klorid-oldattal hígított kénsavat öntünk 50 cm 3-ig. vízzel, majd az elemzést a 7.8.4.6. pont szerint kell elvégezni.

A vizsgált oldatban lévő arzén tömegét a kalibrációs grafikon alapján határozzuk meg.

7.8.6 Az elemzési eredmények feldolgozása

Az arzén tömeghányada X %. képlettel számítjuk ki

8 250 100 g a 25 * mV 1000 000 * m V 1000 '

ahol a a kalibrációs grafikon szerint talált arzén tömege, μg;

250 - mérőlombik űrtartalma, cm 3; m a piritminta tömege, g;

V a vizsgált oldat alikvotjának térfogata, cm 3.

Az elemzés eredményéhez két párhuzamos meghatározás eredményeinek számtani átlagát vesszük, feltéve, hogy a köztük lévő abszolút különbség ismételhetőségi körülmények között nem haladja meg az ismételhetőség értékeit (P - 0,95 konfidenciaszinttel). 7. táblázatban megadott r határérték.

Ha a párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés meghaladja az ismételhetőségi határértéket, kövesse a GOST ISO 5725-6 szabványban (5.2.2.1. alpont) leírt eljárásokat.

A két laboratóriumban kapott vizsgálati eredmények közötti eltérések nem haladhatják meg a reprodukálhatósági határt. Ebben az esetben ezek számtani középértéke vehető végeredménynek. Ha ez a feltétel nem teljesül, a GOST ISO 5725-6 szabványban (5.3.2. szakasz) leírt eljárások alkalmazhatók.

7.8.7 Az elemzési eredmények minőségellenőrzése - a 7.4.17 szerint.

7.8.8 Az elemzés eredményeit a 7.4.18. pont szerint dokumentálják. az elemzési eredmények hibaértékeit ± D a 7. táblázat tartalmazza.

GOST 444-2016

7.9 Az arzén tömeghányadának meghatározása fotometriás módszerrel 2

7.9.1 Az elemzés bizonytalanságára vonatkozó követelmények

Az arzén tömeghányadának elemzése során kapott hibának, a P - 0,95 megbízhatósági valószínűség megismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékeinek meg kell felelnie a 7. táblázatban megadott értékeknek.

7.9.2 Mérőműszerek, segédeszközök, anyagok, megoldások

Az elemzés során a következő mérőműszereket és segédeszközöket használják:

Bármilyen típusú fotokoloriméter vagy spektrofotométer;

Speciális pontossági osztályú laboratóriumi mérlegek a GOST OIML R 76-1 szerint;

2-50-2, 2-100-2,2-1000-2 mérőlombikok a GOST 1770 szerint;

Kn-2-250-34 THS lombik a GOST 25336 szerint;

Szemüvegek В * 1 -250 ТХС a GOST 25336 szerint;

Üveg rudak:

Óraüveg.

Az elemzés során a következő anyagokat és megoldásokat használják:

által felszabadított szűrők;

Nátrium-hilofoszfit (nátrium-foszfát) 1-víz a GOST 200 szerint;

Réz-szulfát 5-víz a GOST 4165 szerint;

Hidrofluorsav a GOST 10484 szerint;

Sósav a GOST 3118 szerint. 1:1 arányban hígítva;

salétromsav a GOST 4461 szerint. 1:1 arányban hígítva;

Kénsav a GOST 4204 szerint. 1:1 és 1:19 arányban hígítva;

Salétromsav és sósav 3:1 arányú keveréke. frissen elkészítve:

Nátrium-hidroxid (nátrium-hidroxid) a GOST 4328 szerint. 0,02 g / cm 3 tömegkoncentrációjú oldat;

Vas(beteg)-klorid 6-odny a GOST 4147 szerint. 0,1 g / cm 3 tömegkoncentrációjú oldat;

Ón-diklorid 2-víz által. 200 g / dm 3 tömegkoncentrációjú oldat;

Ammóniavíz a GOST 3760 szerint, 1:100 arányban hígítva:

Arzén fém, készítette:

Arzén-anhidrid a GOST 1973 szerint;

Kálium-permanganát a GOST 20490 szerint. 2 g / dm 3 tömegkoncentrációjú oldat;

Összetett reagens.

7.9.3 Elemzési módszer

A módszer az arzén nátrium-hipofoszfittal elemi állapotba való redukálásán alapul. Az oldatban jelentéktelen koncentrációban az arzén kolloid oldatot képez, amelynek színintenzitása az arzénkoncentráció növekedésével nő.

7.9.4 Felkészülés az elemzés futtatására

7.9.4.1 0,1 g/cm 3 tömegkoncentrációjú vas(III)-klorid (ill) oldat elkészítésekor 10 g só kimért adagját 90 cm 3 1:1 hígítású sósavban oldjuk.

7.9.4.2 2 g/dm 3 tömegkoncentrációjú kálium-permanganát oldat készítésekor 0,2 g tömegű szójamintát 100 cm 3 vízben oldunk.

7.9.4.3 Kompozit reagens elkészítésekor egy 10 g tömegű nátrium-hipofoszfit és egy 1 g tömegű réz-szulfát lemért adagját 100 cm 3 1:1 hígítású sósavban oldjuk. A reagenst a felhasználás napján készítjük el, mintánként 15 cm 3 reagens mennyiségben.

7.9.4.4 Kalibrációs grafikon felépítéséhez készítsen ismert koncentrációjú arzénoldatot a következő módok egyikével.

1 mg/cm 3 arzéntömegű A oldat készítése arzénből: 0,1000 g tömegű arzénmintát helyezünk egy 250 cm 3 űrtartalmú Erlenmeyer-lombikba, majd 20 cm 3 1:1 hígítású salétromsavat adunk hozzá. . először melegítés nélkül oldjuk fel, majd melegítsük addig, amíg a minta teljesen fel nem oldódik. Az oldathoz 20 cm 3 1:1 arányban hígított kénsavat öntünk. kénsavgőzök megjelenéséig bepároljuk, lehűtjük, 40-50 cm 3 vizet öntünk, az oldatot 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba töltjük, vízzel feltöltjük a sekély területre és keverjük.

1 mg/cm 3 arzén tömegkoncentrációjú A oldat készítése arzén-anhidridből: 0,1320 g tömegű arzén-anhidrid mintát 5 cm 3 nátrium-hidroxid-oldatban oldunk, és 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba töltjük, jelig hozzáadjuk vízzel és elkeverjük.

GOST 444-2016

0,1 mg/cm 3 arzéntömegű B oldat készítése: 10,0 cm 3 A oldatot 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezünk, jelig vízzel feltöltjük és keverjük.

Megjegyzés - Az arzénoldatok kész standard mintái használhatók, feltéve, hogy olyan pontossági mutatókat kapnak, amelyek nem alacsonyabbak a 7. táblázatban feltüntetetteknél.

7.9.4.5 Kalibrációs grafikon készítése

Kalibrációs grafikon felépítéséhez több, egyenként 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikban válassza ki a 0 értéket; 0,2; 0,4; 0,6; 0,6 és 1,0 cm 3 B. oldat, amely 0: 0,02-nek felel meg; 0,04; 0,06:0,08 és 0,1 mg arzén, adjunk hozzá legfeljebb 25 cm 3 1:1 hígítású sósavat. keverjük össze, adjunk hozzá 2,5 cm 3 vas(III)-klorid oldatot, keverjük össze, adjunk hozzá 15 cm 3 összetett reagenst, tegyük 30 percre forrásban lévő vízfürdőbe, és folytassuk a 7.9.5. pontban leírtak szerint.

A kapott adatok alapján egy kalibrációs grafikont ábrázolunk téglalap alakú koordinátákban, az abszcissza tengelyen ábrázolva a kalibrációs oldatokban lévő arzén tömegének értékeit (mg). az ordinátán - az optikai sűrűség megfelelő értékei.

7.9.5 Elemzés végrehajtása

Egy 0,25 g tömegű pirit adagot 250 cm 3 űrtartalmú Erlenmeyer-lombikba teszünk, amelyet vízzel megnedvesítünk, 15 cm 3 salétromsavat öntünk bele, lefedjük egy óraüveggel, és melegítés nélkül hagyjuk, amíg az heves reakció le nem áll. Ezután az oldatot melegítjük teljes eltávolítása nitrogén-oxidokat, távolítsa el az üveget, és az oldat felét párolja be.

Ha a fel nem oldott maradék sötét részecskéket vagy szerves anyagot tartalmaz, adjunk hozzá 10 cm 3 salétrom- és sósav keveréket. 1 cm 3 hidrogén-fluoriddal és vízfürdőben addig melegítjük, amíg az oldat térfogata felére csökken.

A lehűtött oldathoz 20 cm 3 kénsavat öntünk, 1:1 arányban hígítjuk, és addig melegítjük, amíg a kénsavgőzök felszabadulnak. Ezt követően a lombikot lehűtjük, a lombik falait vízzel mossuk és ismét melegítjük, amíg sűrű gőzök nem jelennek meg. A salétromsav teljes eltávolítása érdekében a falakat ismét vízzel mossuk, és az oldatot 20 percig bepároljuk. A maradék oldat térfogatának legalább 5 cm 3 -nek kell lennie, a szárazra párolgás az arzén elvesztéséhez vezet.

A lombikot ismét lehűtjük, 30 cm 3 vizet öntünk rá, a sók feloldódásáig melegítjük, néhány csepp kálium-permanganát oldatot adunk hozzá, amíg az oldat stabil, enyhén borózus elszíneződése meg nem jelenik, és 5-10 percig állni hagyjuk. Ha ezalatt az oldat színe eltűnik, adjunk hozzá még néhány csepp kálium-permanganátot.

Az oldatot közepes sűrűségű "fehér szalagos" szűrőn átszűrjük, és négyszer vagy ötször mossuk kis részletekben 1:19 arányú hígított kénsavval. Dobja ki a szűrőt a csapadékkal együtt.

A szűrlethez vizet adunk 100 cm 3 -ig, ammóniaoldatot adunk hozzá szúrós szag megjelenéséig és 1-2 cm 3 -ig. A hidroxidok csapadékát kikapcsolt meleg tűzhelyen hagyjuk leülepedni, és egy "fehér penta" szűrőn átszűrjük. A csapadékot 1:100 arányban hígított ammóniaoldattal mossuk.

A szűrőből kivált csapadékot forró vízsugárral átmossuk a lombikba, amelyben a kicsapást végeztük. A lombikot forrásban lévő vízfürdőbe helyezzük, és a csapadékot majdnem szárazra szárítjuk. Ezután a csapadékot 1:1 arányú sósavban oldjuk. és háromszor mossuk forró vízzel. Az oldat térfogata körülbelül 20 cm 3.

Az oldatot felmelegítjük, 200 g/dm 3 tömegkoncentrációjú ón-klorid oldatot csepegtetünk elszíneződésig, majd további 0,5 cm 3-t. Az oldatot 80 ° C-ra melegítjük, és sűrű „kék szalagon” átszűrjük egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba. A szűrőpogácsát és az Erlenmeyer-lombikot 7 cm 3 hideg, 1:1 hígítású sósavval mossuk. töltsük fel jelig ugyanazzal a savval és keverjük össze.

Egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük az oldat alikvot részét a 8. táblázat szerint. Adjunk hozzá legfeljebb 25 cm 3 1:1 arányban hígított sósavat. adjunk hozzá 15 cm 3 vegyületreagenst, keverjük össze és melegítsük forrásban lévő vízfürdőben 30 percig (a vízszintnek magasabbnak kell lennie, mint a lombikban lévő oldat szintje). Ezután a lombikot lehűtjük, és 1:1 arányban hígított sósavval jelig töltjük. Legkésőbb 2 órával később meg kell mérni az optikai sűrűséget 535 nm hullámhosszon. 30 vagy 50 mm-es fényelnyelő réteggel rendelkező küvetta segítségével.

6. táblázat

GOST 444-2016

Referenciaoldatként olyan oldatot használunk, amely nem tartalmaz ismert koncentrációjú arzénoldat aliquot részét.

A vizsgált oldatban lévő arzén tömegét a kalibrációs grafikon alapján határozzuk meg. Ugyanakkor az elemzés minden szakaszában kontrollkísérletet hajtanak végre. A kontrollkísérlet oldatához adjunk 2,5 cm 3 vas(III)-klorid oldatot.

7.9.6 Az elemzési eredmények feldolgozása

Az arzén tömeghányada X,%, a képlettel számítva

aV 100 mV, 1000 '

ahol a a kalibrációs grafikon szerint talált arzén tömege, mg;

V a vizsgált oldat térfogata, cm 3; t a piritminta tömege, g:

Két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagát vesszük az elemzés eredményének, feltéve, hogy a köztük lévő abszolút különbség ismételhetőségi körülmények között nem haladja meg az ismételhetőségi határértéket (P - 0,95 konfidenciaszinttel). r a 7. táblázatban van megadva.

Ha a párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés meghaladja az ismételhetőségi határértéket, kövesse a GOST 5725 * 6-ban (5.2.2.1. albekezdés) meghatározott eljárásokat.

A két laboratóriumban kapott vizsgálati eredmények közötti eltérések nem haladhatják meg a reprodukálhatósági határt. Ebben az esetben ezek számtani középértéke vehető végeredménynek. Ha ez a feltétel nem teljesül, eljárásokat lehet alkalmazni. a GOST 5725-6 (5.3.2. bekezdés).

7.9.7 Az elemzési eredmények minőségellenőrzése - a 7.4.16 szerint.

7.9.8 Az elemzés eredményeit a 7.4.17. pont szerint dokumentálják. az elemzési eredmények hibájának értékeit ± d a 7. táblázat tartalmazza.

7.10. Az arzén tömeghányadának meghatározása titrimetriás módszerrel

7.10.1 Az elemzési hibára vonatkozó követelmények

Az arzén tömeghányadának elemzése során kapott hibáknak, a P - 0,95 megbízhatósági valószínűség megismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékeinek meg kell felelniük a 7. táblázatban megadott értékeknek.

7.10.2 Mérőműszerek, segédeszközök, anyagok, megoldások

Az elemzés során a következő mérőműszereket és segédeszközöket használják:

Speciális pontossági osztályú laboratóriumi mérlegek a GOST OIML R 76 * 1 szerint:

Mérőlombik 2-100-2. 2-1000 * 2 a GOST 1770 szerint;

Kn-2-250-34 THS lombik a GOST 25336 szerint;

Tölcsérek laboratóriumi szűréshez a GOST 25336 szerint.

Az elemzés során a következő anyagokat és megoldásokat használják:

Szűrőpapír a GOST 12026 szerint;

A szűrők hátrányos helyzetűek;

Jelzőpapír univerzális használatra;

desztillált víz a GOST 6709 szerint;

Bórsav a GOST 9656 szerint. 30 g / dm tömegkoncentrációjú oldat *;

salétromsav a GOST 4461 szerint. 1:50 és 25:100 arányban hígítva;

Hidrogén-peroxid a GOST 10929 szerint;

»Nátrium-klorid a GOST 4233 szerint. 100 ° C és 120 ° C közötti hőmérsékleten szárítjuk;

Ammónia víz a GOST 3760 szerint. 20 mg / cm 3 tömegkoncentrációjú és 0,25 mol / dm 3 moláris koncentrációjú oldatok;

Ezüst-nitrát a GOST 1277 vagy szabvány * titer szerint. 0,1 és 0,01 mol/dm 3 moláris koncentrációjú oldatok:

Kálium-nitrát a GOST 4217 szerint. 0,25 mol / dm 3 moláris koncentrációjú oldat;

Puffer keverék.

7.13.3 Elemzési módszer

A módszer finoman diszpergált ezüst-klorid képződésén, majd az oldat zavarosságának intenzitásának mérésén alapul.

7.13.4 Felkészülés az elemzés futtatására

7.13.4.1 Pufferkeverék készítésekor 0,25 mol/dm 3 moláris koncentrációjú ammóniaoldatokat keverjen össze. ezüst-nitrát 0,01 mol / dm 3 moláris koncentrációval és kálium-nitrát 0,25 mol / dm 3 moláris koncentrációval 1: 1: 1 arányban.

7.13.4.2 Kalibrációs grafikon felépítéséhez készítsen ismert koncentrációjú klóroldatokat.

GOST 444-2016

Az 1 mg/cm 3 klórtömegű A oldat elkészítésekor 1,6480 g tömegű nátrium-klorid mintát oldunk fel vízben, az oldatot 1000 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba töltjük, majd vízzel jelig töltjük. és megkevertük.

A B oldat elkészítésekor az A oldat 0,02 mg / cm 3 5,0 cm 3 klór tömegkoncentrációját 2S0 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük, vízzel jelig töltjük és keverjük.

7.13.4.3 Kalibrációs görbe készítése

8 sor 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombik 0:1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 és 10,0 cm 3 B. oldat, amely 0-nak felel meg; 0,02; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16 és 0,20 mg klórt. Mindegyik lombikba egymás után 3 cm 3 bórsavoldatot és 2 cm 3 25:100 arányban hígított salétromsavoldatot adunk. adjunk hozzá vizet 40 cm 3 -re, adjunk hozzá 1,0 cm 3 ezüst-nitrát oldatot, amelynek moláris koncentrációja 0,1 mol / dm 3. vízzel jelig hígítjuk és összekeverjük. Az oldatokat 20-25 percig sötét helyen kell tartani. majd az oldatok optikai sűrűségét a referenciaoldathoz viszonyítva 420–450 nm hullámhosszon mérjük. 30 mm-es fényelnyelő réteggel ellátott küvetta segítségével.

A kapott adatok alapján téglalap alakú koordinátákban kalibrációs grafikont ábrázolunk, amely az abszcisszán ábrázolja a klórtömeg értékeit kalibrációs oldatokban (mg), az ordinátán pedig az optikai sűrűség megfelelő értékeit.

7.13.5 Elemzés végrehajtása

7.13.5.1. A kloridok meghatározása

500 cm 3 űrtartalmú Erlenmeyer-lombikba helyezünk egy 2-5 g tömegű pirit adagot. A kimért részt vízzel megnedvesítjük, hozzáadunk 1,0 cm 3 ezüst-nitrát oldatot, amelynek moláris koncentrációja 0,1 mol / dm 3, és kis részletekben 60-70 cm 3 25:100 arányban hígított salétromsavat öntünk rá. és 20 cm 3 hidrogén-peroxidot adunk hozzá kis részletekben az heves reakció végéig, és hagyjuk állni 30-40 percig. Az oldatot 1:1 arányban vízzel hígítjuk, és ammóniaoldatot öntünk bele, amíg a vas-hidroxid csapadék teljesen ki nem válik, majd 10-15 percig meleg helyen tartjuk a lemezen.

A csapadékot közepes sűrűségű "fehér szalagos" szűrőn leszűrjük, és ötször vagy hétszer mossuk meleg vízzel. A szűrlet térfogata 250-300 cm3 legyen.

8. ábra szerint a szűrlethez kis részletekben 3,0-3,5 cm 3 0,1 mol/dm 3 moláris koncentrációjú ezüst-nitrát oldatot és 25:100 arányban hígított salétromsav oldatot adunk. univerzális indikátorpapír jelenlétében (pH 4-től 5-ig) az ezüst-klorid zavarosságának megjelenéséig, inkubálja 10-15 percig, amíg az üledék megalvad. Ezután egy sűrű "kék szalag" szűrőn átszűrjük, és ötször-hatszor mossuk hideg salétromsavoldattal, amelyet 1:50 arányban hígítunk. A szűrletet elöntjük.

A szűrőpogácsát 20-30 cm 3 pufferelegyben oldjuk, és először 20 mg/cm 3 tömegkoncentrációjú ammóniaoldattal mossuk. majd hideg vízzel, a szűrletet egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba gyűjtve a jelig vizet adunk hozzá és összekeverjük.

Az oldat egy aliquot részét (a klór tömeghányadától függően 8-at) 20-40 cm 3 -es 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük, majd 3 cm 3 bórsavat adunk hozzá. 2 cm 3 25:100 arányban hígított salétromsavoldatot. 3,0-3,5 cm 3 0,1 mol / dm 3 moláris koncentrációjú ezüst-nitrát oldat. Az oldatot az egyes reagensek hozzáadása után keverjük, vízzel jelig töltjük, és újra összekeverjük. Hagyja sötét helyen 20 percig. majd mérjük meg az oldat abszorbanciáját a 7.13.4.3. pontban leírtak szerint.

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet végzünk azonos körülmények között és azonos mennyiségű reagenssel, de az elemzett termék nélkül.

A klór tömegét a vizsgált oldatban a kalibrációs grafikon alapján határozzuk meg.

7.13.5.2. Vízoldható kloridok meghatározása

5 g piritmintát 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezünk, 150-200 cm 3 vizet öntünk rá és 7-10 percig rázzuk, majd vízzel jelig hígítjuk. Az oldatot közepes sűrűségű "fehér szalagos" szűrőn átszűrjük. Az oldat egy alikvot részét 2-25 cm 3 -ről (a klór tömeghányadától függően) kivesszük, és egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük. Ezután az elemzést a 7.13.4.3. pontban leírtak szerint folytatjuk.

7.13.6 Az elemzési eredmények feldolgozása

Klór tömeghányad X%. képlettel számítjuk ki

U w gshU 100

GOST 444-2016

ahol m a kalibrációs grafikon szerint talált klór tömege, mg;

V egy mérőlombik űrtartalma, cm 3; m a piritminta tömege, g;

V, az oldat alikvotjának térfogata, cm 3.

Két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagát vesszük az elemzés eredményének, feltéve, hogy a köztük lévő abszolút különbség ismételhetőségi körülmények között nem haladja meg az ismételhetőségi határértéket (P = 0,95 konfidenciaszinttel). r a 10. táblázatban van megadva.

Ha a párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés meghaladja az ismételhetőségi határértéket, kövesse a GOST ISO 5725-6 szabványban (5.2.2.1. alpont) leírt eljárásokat.

A két laboratóriumban kapott vizsgálati eredmények közötti eltérések nem haladhatják meg a reprodukálhatósági határt. Ebben az esetben ezek számtani középértéke vehető végeredménynek. Ha ez a feltétel nem teljesül, eljárásokat lehet alkalmazni. a GOST ISO 5725-6 szabványban (5.3.2. pont).

7.13.7 Az elemzési eredmények minőségellenőrzése - a 7.4.17 szerint.

7.13.6 Az elemzés eredményeit a 7.4.18. pont szerint dokumentálják. az elemzési eredmények hibájának értékeit ± d a 10. táblázat tartalmazza.

7.14 A klór tömeghányadának meghatározása tömeggel potenciometriás módszerrel

klórfrakció 0,005-0,050% (sárga szín esetén használjuk

oldat ezüst-nitrát hozzáadásakor)

7.14.1 Az elemzés bizonytalanságára vonatkozó követelmények

A klór tömeghányadának elemzése során kapott hibának, a P - 0,95 megbízhatósági valószínűség megismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékeinek meg kell egyeznie a 10. táblázatban megadott értékekkel.

7.14.2 Mérőműszerek, segédeszközök, anyagok, megoldások

Az elemzés során a következő mérőműszereket és segédeszközöket használják:

Bármilyen típusú ionomer;

Ezüst-klorid elektróda a GOST 17792 szerint Ag / AgCI potenciálgeneráló rendszerrel telített kálium-nitrát oldattal (elektrolitként);

Nagy pontosságú osztályú laboratóriumi mérlegek a GOST OIML R 76-1 szerint;

A GOST 29169 és GOST 29227 szerinti legalább 2. pontossági osztályú pipetták:

2-250-2 mérőlombikok a GOST 1770 szerint:

Üveg В-1-50 ТХС a GOST 25336 szerint;

Mágneses keverő;

Bármilyen típusú shaker.

Az elemzés során a következő anyagokat és megoldásokat használják:

A szűrők hatástalanítva a (14) szerint;

desztillált víz a GOST 6709 szerint;

Salétromsav a GOST 4461 szerint. 25:100 arányban hígítva:

Ezüst salétromsav a GOST 1277 szerint. 0,01 mol / dm 3 moláris koncentrációjú oldat.

7.14.3 Elemzési módszer

A módszer a kloridtartalom meghatározásán alapul, potenciometriás titrálással, ezüst/klórbordás elektróddal.

7.14.4 Elemzés végrehajtása

Egy 25-30 g tömegű pirit adagot 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezünk, 150-170 cm 3 vizet adunk hozzá, 5 percig rázzuk. adjunk hozzá vizet a jelig és keverjük össze. Szűrjük át egy sűrű kék ​​szalagos szűrőn, dobjuk ki a szűrlet első részét.

A szűrletből 5,0-25,0 cm3 térfogatú alikvot részt veszünk, és titráló főzőpohárba helyezzük. Öntsünk bele 2 cm 3 25:100 arányban hígított salétromsav oldatot. és keverjük össze. Az elektródákat az oldatba merítjük, a keverőt bekapcsoljuk és ezüst-nitrát oldattal titráljuk, amíg a titrálás végpontjának megfelelő potenciálugrást nem észlelünk. A titrálást úgy végezzük, hogy a vizsgált oldathoz 2-3 csepp ezüst-nitrát oldatot adunk, és minden alkalommal az állandó potenciál elérése után rögzítjük a leolvasást.

GOST 444-2016

Miután elérte a potenciális ugrást, addig folytassa a titrálást cseppenként. amíg a potenciál változása jelentéktelenné válik.

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet végzünk azonos körülmények között és azonos mennyiségű reagenssel, de az elemzett termék nélkül.

7.14.5 Az elemzési eredmények feldolgozása Klór tömeghányad X %. képlettel számítjuk ki

r> U35,5-0,01 250-100

mV, 1000

ahol V a titráláshoz felhasznált ezüst-nitrát oldat térfogata, cm 3:

35,5 - klór molekulatömege, g / mol;

0,01 - ezüst-nitrát oldat moláris koncentrációja, mol / dm 3;

250 - mérőlombik űrtartalma, cm 3: t - piritminta tömege, g;

V, az oldat alikvotjának térfogata, cm 3.

Az analízis eredményéhez két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagát vesszük, feltéve, hogy a köztük lévő abszolút különbség ismételhetőségi körülmények között nem haladja meg az ismételhetőség értékeit (P = 0,95 konfidenciaszinttel). 10. táblázatban megadott r határérték.

Ha a párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés meghaladja az ismételhetőségi határértéket, kövesse a GOST ISO 5725-6 szabványban (5.2.2.1. alpont) leírt eljárásokat.

A két laboratóriumban kapott vizsgálati eredmények közötti eltérések nem haladhatják meg a reprodukálhatósági határt. Ebben az esetben ezek számtani középértéke vehető végeredménynek. Ha ez a feltétel nem teljesül, eljárásokat lehet alkalmazni. a GOST ISO 5725-6 szabványban (5.3.2. pont).

Abban az esetben, ha a klór tömeghányadának meghatározásában nézeteltérés merül fel, az elemzést turbidimegris módszerrel végezzük.

7.14.6 Az elemzési eredmények minőségellenőrzése - a 7.4.17 szerint.

7.14.7 Az elemzés eredményeit a 7.4.18. pont szerint dokumentálják. az elemzési eredmények hibájának értékeit ± d a 10. táblázat tartalmazza.

7.15 A nedvesség tömeghányadának meghatározása - a GOST 13170 szerint.

7.16. A nedvesség tömeghányadának meghatározása infravörös termogravimetriás módszerrel (expressz módszer)

7.16.1 Az elemzés bizonytalanságára vonatkozó követelmények

A nedvesség tömeghányadának elemzése során kapott hibának, az ismételhetőségi és reprodukálhatósági határértékeknek P = 0,95 konfidenciaszint esetén meg kell felelniük a 11. táblázatban megadott értékeknek.

11. táblázat

Százalékban

7.16.2 Mérőműszerek, segédeszközök, anyagok, megoldások

Az elemzés során a következő mérőműszereket és segédeszközöket használják:

SARTORIUS MA-30 vagy hasonló típusú nedvességelemző készülék;

Nedvességnek és levegőnek át nem eresztő tartályok, zárt fedéllel.

7.16.3 Elemzési módszer

A módszer a cogmedan-minta 105 °C és 110 °C közötti hőmérsékleten a tömegállandóságig történő szárítása során bekövetkezett tömegveszteség meghatározásán alapul.

GOST 444-2016

7.16.4 Felkészülés az elemzés futtatására

A nedvességelemző mérésre történő előkészítése a készülék használati utasításának megfelelően történik.

7.16.5 Az elemzés végrehajtása

A méréseket a készülék üzemeltetési utasításai szerint végezzük.

7.16.6 Az elemzési eredmények feldolgozása

Nedvesség tömeghányada X %. a mintában a (17) képlet alapján számítjuk ki, vagy az analízis eredménye varázslatosan megjelenik a nedvességelemző kijelzőjén.

(th, th 2) 100

NS,

ahol go a piritminta tömege a szárítás előtt, g; t 2 - piritminta tömege szárítás után, g.

Két párhuzamos meghatározás eredményének számtani középértékét vesszük az elemzés eredményének, feltéve, hogy a köztük lévő abszolút különbség az ismételhetőségi feltételek mellett nem haladja meg az ismételhetőség értékeit (P - 0,95 konfidenciaszinttel). 11. táblázatban megadott r határérték.

Ha a párhuzamos meghatározások eredményei közötti eltérés meghaladja az ismételhetőségi határértéket, kövesse a GOST ISO 5725 * 6 szabványban (5.2.2.1. alpont) leírt eljárásokat.

A két laboratóriumban kapott vizsgálati eredmények közötti eltérések nem haladhatják meg a reprodukálhatósági határt. Ebben az esetben ezek számtani középértéke vehető végeredménynek. Ha ez a feltétel nem teljesül, eljárásokat lehet alkalmazni. a GOST ISO 5725 * 6 szabványban (5.3.2. pont).

Ha nézeteltérés van a nedvesség tömegarányának értékelésében, az elemzést gravimetriás módszerrel kell elvégezni a GOST 13170 szerint.

7.16.7 Az elemzési eredmények minőségellenőrzése - a 7.4.17 szerint.

7.16.8 Az elemzés eredményeit a 7.4.18. pont szerint dokumentálják. a reeult * toe analízis ± A hibájának értékeit a 9. táblázat tartalmazza.

7.17 A részecskeméret-eloszlás meghatározása - a GOST 24598 szerint.

8 Szállítás és tárolás

8.1 A pirit vasúti, közúti, folyami és tengeri szállítása az erre a fuvarozási módra érvényes árufuvarozási szabályok szerint történik.

8.2 Kivitel esetén a pirit szállításának módját az árubeszerzési szerződésben határozzák meg, figyelembe véve a feladó és a címzett területén hatályos szabályokat.

8.3 Vasúton a piritet ömlesztve szállítják gondolakocsikban, alsó kirakodónyílásokkal, a vasúti árufuvarozás szabályai szerint, az áruk kocsikban és konténerekben történő elhelyezésének és rögzítésének műszaki feltételei a GOST 22235 követelményeinek megfelelően.

8.4 Őszi-téli időszakban ömlesztett fagyasztóárunak minősülő pirit szállításakor. Megelőző intézkedéseket kell tenni annak érdekében, hogy a pirit fagyását és a kocsi falaira és padlójára fagyását a meghatározott szabályoknak megfelelő megelőző intézkedésekkel megakadályozzák.

Annak érdekében, hogy a hideg évszakban a pirit ne fagyjon rá a jármű falaira és padlójára, a pirit berakodása előtt azokat kartonpapírral le kell fedni.

Az útvonal mentén lévő kocsikban a pirit megfagyásának megóvása érdekében a rakomány előzetes (berakodás előtt) fagyasztását úgy hajtják végre, hogy tömegét kotrógéppel ismételten öntik (lapátolják).

8.5 Járművekés a raktárterületeket a rakomány átrakodása során az útvonalon alaposan meg kell tisztítani a korábban szállított rakománytól.

8.6 A piritet ömlesztve raktárban vagy a fogyasztó és a gyártó telephelyén kell tárolni olyan körülmények között, amelyek nem teszik lehetővé más típusú termékekkel való keveredését vagy idegen szennyeződésekkel való eltömődését.

8.7 A pirit a GOST 19433 szerint nincs besorolva, és nem minősül veszélyes árunak.

GOST 444-2016

9 Gyártói garancia

9.1 A piritet a gyártó műszaki ellenőrzésének el kell fogadnia. A gyártó köteles gondoskodni arról, hogy a pirit megfeleljen a szabvány követelményeinek, feltéve, hogy a fogyasztó betartja a szabvány által meghatározott tárolási feltételeket.

9.2 A pirit garantált eltarthatósága nincs korlátozva, feltéve, hogy a jelen szabványban meghatározott tárolási feltételeket betartják.

GOST 444-2016

Bibliográfia

Higiéniai előírások A munkakörnyezet kémiai tényezői. Maximum megengedett

GN 2.2.5.1313-03 * káros anyagok kumulatív koncentrációja (MPC) a munkalevegőben

Egészségügyi-járványügyi szabályok A halom higiéniája. Műszaki folyamatok, anyagok és berendezések-SP 2.2.2.1327-03 * jelzések. munkaeszköz

Tűzbiztonsági szabályok az Orosz Föderációban (az Orosz Föderáció kormányának 2012. április 25-i 390. sz. rendeletével jóváhagyva *

Egészségügyi szabályok és szabványok Munkahelyi higiénia. Higiéniai követelmények a munkakörülményekre zhvk-

SanPiN 2.2.0.555-96 * lábszár

Műszaki feltételek TU 6-09-3070-84

Műszaki adatok TU 6-09-4711-81 Műszaki adatok TU 6-09-1678-95 * Műszaki adatok TU 6-09-2878-84 Műszaki adatok TU 6-09-5393-88

Műszaki adatok TU 113-12-112-89

Műszaki feltételek TU 6-09-3592-87

Műszaki adatok TU 6-09-5360-88 Műszaki adatok TU 6-09-4729-79

Műszaki feltételek TU 6-09-1181-89

SNiP 2.09.04-87 Közigazgatási és háztartási épületek

A mérések egységességét biztosító állami rendszer. A lejárt szavatossági idejű reagensek laboratóriumi használatra való alkalmasságának ellenőrzése a mérési pontosság laboratóriumi ellenőrzésével

A mérések egységességét biztosító állami rendszer. A kvantitatív kémiai elemzés módszereinek pontosságának, helyességének, precizitásának mutatói. Értékelési módszerek

A mérések egységességét biztosító állami rendszer. A kvantitatív kémiai elemzések eredményeinek belső minőségellenőrzése

Statisztikai módszerek. Ellenőrző diagramok. 2. rész. Shukharga vezérlőkártyái

A mérések egységességét biztosító állami rendszer. Tanúsított keverékek. Általános fejlesztési követelmények

Fenolvörös, vízben oldódó, indikátor (fenolszulfoftapein ammóniumsó), tiszta az analízishez

Vízmentes kalcium-klorid (kalcium-klorid)

Légtelenített szűrők (fehér, piros, kék szalag)

Reagensek. Perklórsav

ón(II)-klorid 2-víz (ón-diklorid). tiszta elemzéshez, tiszta

Arzén fém félvezető vegyületekhez, különösen tiszta 19-4. különösen tiszta 17-4. extra tiszta 10-4

N-fenil-antanilsav (O-anilin-benzoesav: difenil-amin-O-karbonsav), analitikai minőségű

Fenolftalein

Arsenazo 1; (2-1.B-dihidroxi-naftalin-3,6-diszulfonsav-dinátriumsó: benzop-2-arzonsav

sav-(1-ao-2)-1,8-dihidroxi-nafgalin-3,6-diszulfonsav

dinatriva ool: urán)

Univerzális indikátorpapír pH 1-10 és 7-14 meghatározásához

Az Orosz Föderáció Vasúti Minisztériumának 1999. április 5-i 20C számú rendeletével jóváhagyott, fagyasztó rakományok vasúti szállításának szabályai *

* Az Orosz Föderáció területén érvényes.

GOST 444-2016

UDC 622.366.12: 006.354 MKS 73.080 A56

Kulcsszavak: flotációs pirit, tömeghányad, biztonsági követelmények, környezetvédelmi követelmények, átvételi szabályok, ellenőrzési módszerek

Szerkesztő I. V. Kirilenko Műszaki szerkesztő V. N. Prusakova Korrektor EY. Mitrofanova Számítógép elrendezés E.O. Astashina

IA6OP-ban bérelve 2017.03.21. 2017.04.21-én aláírva és pecséttel. Formátum 60 "64" / g. Betűtípus Arial. Helyi nyomtatott lap 4,65. Uch. "Iad. l. 4.21. Forgalom 33 eke For ". SI.

A szabvány kidolgozója által biztosított elektronikus változat alapján készült

Kiadó és nyomtatott FGUP STANDARTINFORM, 123905 Moszkva. Granatny sáv .. 4 [e-mail védett]

1 oldal

2. oldal

3. o

4. o

5. o

6. oldal

7. oldal

8. oldal

9. oldal

10. o

11. oldal

12. o

13. o

14. o

15. o

16. oldal

17. o

18. o

19. o

20. o

21. o

22. oldal

23. o

24. oldal

25. o

26. o

ALAPÉRTELMEZETT

ÁLLAPOT

UNION SSR

QUALCEDAN SULPHUR FLOTATION

Hivatalos kiadás

IPK KIADÁSI SZABVÁNYOK Moszkva

AZ SSR UNIÓ ÁLLAMI SZABVÁNYA

QUALCEDAN SULPHUR FLOTATION Műszaki adatok

Flotációs pirit. Műszaki adatok

Bevezetés dátuma 77.01.01

Ez a szabvány a nemzetgazdasági szükségletekre és exportra gyártott flotációs kén-piritre vonatkozik, amelyet sűrítőüzemek zagytárából származó pirittartalmú színesfémércek és kén-pirit flotációjával nyernek.

A flotációs piritet kénsav, kén-dioxid, elemi kén előállítására használják a vegyiparban, a cellulóz- és papíriparban, valamint más iparágakban.

(Módosított kiadás, 2. sz. módosítás).

1. MÁRKÁK ÉS MŰSZAKI KÖVETELMÉNYEK

1.1a. A flotációs piritet a jelen szabványnak az előírt módon jóváhagyott technológiai előírásokra vonatkozó követelményei szerint kell gyártani.

(Kiegészítően bevezetve, 1. módosítás).

1.1. A szulfid kén tömeghányadától függően a flotációs kén-pirit öt fokozatát hozzuk létre: KSF-0, KSF-1, KSF-2, KSF-3, KSF-4.

1.2. Fizikai és kémiai paramétereit tekintve a flotációs piritnek meg kell felelnie a táblázatban megadott szabványoknak. 1.

Asztal 1

A mutatók neve A márkák szabványai 1. Megjelenés Laza púder Idegen zárványok nem megengedettek (kődarabok, érc, fa, beton, fém stb.) 3. Az összes ólom és cink tartalom,%, nem több Nem szabványosított 7. A klór tömeghányada,% nem több

Megjegyzések: 1. A fogyasztóval kötött megállapodás alapján 1%-ot meghaladó ólom- és cink össztömeghányadú flotációs pirit szállítása megengedett; a KSF-0 piritben az ólom és a cink össztömeghányadát a fogyasztóval való megegyezés alapján határozzák meg.

Hivatalos kiadás Utánnyomás tilos

© Standards Publishing House, 1975 © IPK Standards Publishing House, 1998 Változásokkal újra kiadva

2. táblázat

Ólom és cink tömeghányada, % Abszolút megengedett eltérés,% párhuzamos definíciók (dcx) elemzések (D) 0,05-0,20, beleértve St. 0,20 "0,40" "0,40" 0,60 " "0,60" 0,80 " "0,80" 1,00 "

3.6.4. Az elemzési eredmények helyességének ellenőrzését rendszeres időközönként a kénes flotációs pirit összetételének standard mintáival vagy adalékok módszerével végezzük.

A standard minták használatakor a minták elemzésének eredményei akkor tekinthetők helyesnek, ha a standard mintában lévő komponensek reprodukált tömeghányada legfeljebb 0,71 D-vel tér el a táblázatban megadott tanúsított jellemzőtől. 2.

A minták összeadás módszerével végzett elemzésének eredményei akkor tekinthetők helyesnek, ha az összeadás talált értéke legfeljebb 0,71 VD \ + D értékkel tér el a bevitt értéktől, ahol D x és D 2 -

a minta és az adalékanyagos minta analízisének két eredménye közötti megengedett eltérés.

3.7. Az arzén tömeghányadának meghatározása 3.7.1а. A módszer lényege

A módszer egy színezett arzénvegyület és ezüst-dietil-ditiokarbamát optikai sűrűségének mérésén alapul 520 nm hullámhosszon az arzén hidrogén formájában történő előzetes desztillációja után.

Az arzén tömeghányadának meghatározásánál a pontossági index értéke 0,02% (0,02-0,5% tömeghányaddal).

(Kiegészítően bevezetve, 3. módosítás).

3.7.1. Fotokolorimetriás módszer

3.7.1.1. Alkalmazott berendezések, reagensek és oldatok:

készülék arzén lepárlására (5. ábra), amely 1. reakciólombikból (120-150 cm 3 űrtartalmú lapos fenekű lombikból), 2. elágazócsőből áll, amely felső része kitágult, alul szűkített (lyuk átmérője) 1,5-2 mm), kémcsövek 4 25 cm 3 űrtartalommal, legalább 150 mm hosszúak,

Arzén sztrippelő

üvegspirál 3, az elágazó cső aljára forrasztva, az oldatban való jobb gázfelvétel érdekében. Az elágazó cső egy vékony szakaszon keresztül csatlakozik a reakciólombikhoz. A vékony szakaszon keresztüli csatlakozások helyettesíthetők gumidugós csatlakozással;

FEK-56-M típusú (vagy más típusú) fotoelektromos koloriméter, amely lehetővé teszi az optikai sűrűség mérését az 520-540 nm hullámhossz-tartományban;

porózus szűrőtégelyek, TF POR 16 típusúak a GOST 25336 szerint;

1 mg arzén 1 cm 3 -ben; szerint főzzük

nikkel-diklorid 6-víz a GOST 4038 szerint, 10%-os tömeghányadú oldat;

GOST 444-75 11. o

0,1 mg arzént tartalmazó B oldat 1 cm 3 -ben; a következőképpen készítsük el: pipettával vegyünk 25 cm 3 A oldatot, tegyünk egy 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba, töltsük fel vízzel jelig és keverjük össze;

0,001 mg arzént tartalmazó B oldat 1 cm 3 -ben; a következőképpen készítsük el: pipettával vegyünk 10 cm 3 B oldatot, 1 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük, vízzel jelig töltjük és összekeverjük;

fenolftalein (indikátor); a GOST 4919.1 szerint elkészítve, 1% tömeghányadú alkoholos oldat;

L-efedrin gyógyszerészeti;

3.7.1.2. Kalibrációs grafikon készítése

A kalibrációs grafikon felépítéséhez mintaoldatokat készítenek. Ehhez pipettával vagy mikrobürettával vegyünk a reakcióedényekbe 2, 4, 6, 8 és 10 cm 3 B oldatot, ami 2, 4, 5, 8 és 10 μg arzénnek felel meg, adjunk hozzá 5 cm 3 kénsav, 1 cm 3 ón(II)-klorid oldat , az oldat térfogatát vízzel 50 cm 3 -re állítjuk be (jel a reakcióedényen), majd két csepp nikkel-klorid oldatot adunk hozzá a reakció felgyorsítására.

Az abszorpciós oldatból 10 cm 3 -t pipettával a kémcsőbe öntünk.

Az elágazócső kitágult részébe vattából vagy szűrőpapírból készült pálcikát helyeznek, amelyet ólom-acetát oldattal átitatott, hogy a hidrogén-szulfidot felszívja.

A reakcióedénybe 5 g cinket vezetünk, és a nyílást gyorsan lezárjuk egy elágazó csővel, amelynek alsó végét előzetesen leengedjük a kémcsőbe.

A felszabaduló arzénhidrogén dimetil-formamidban ezüst-dietil-ditiokarbamáttal sárga színű vegyületet képez.

60 perc elteltével megmérjük a referenciaoldatok optikai sűrűségének értékeit az abszorpciós oldat optikai sűrűségéhez viszonyítva, 490-540 nm fényáteresztő tartományú fényszűrővel, 20 mm-es fényű küvettában. - nedvszívó réteg.

A kapott adatok alapján kalibrációs grafikont készítünk, amely az abszcissza tengelyen ábrázolja a standard oldatokban lévő arzén mennyiségét mikrogrammban, az ordináta tengelyen pedig a megfelelő optikai sűrűség értékeket. A kalibrációs grafikon minden pontja három párhuzamos mérés eredményének számtani középértéke legyen.

(Módosított kiadás, 3. sz. módosítás).

3.7.1.3. Elemzés

0,2 g piritet legfeljebb 0,0002 g hibával lemérünk, 250 cm 3 űrtartalmú lombikba helyezzük, 10-15 cm 3 salétromsavat adunk hozzá, és melegítetlenül hagyjuk, amíg az heves reakció le nem áll. Ezután felmelegítjük, a sav nagy részét elpárologtatjuk, 10-15 cm 3 1:1 hígítású kénsavat öntünk bele, és addig melegítjük, amíg sűrű, fehér kénsav-anhidrid gőzök szabadulnak fel.

Hűtsük le, mossuk le vízzel a lombik falát, és melegítsük újra, amíg fehér gőzök szabadulnak fel. A lehűtött maradékhoz 50 cm 3 vizet öntünk, az oldható szulfátok feloldódásáig melegítjük, lehűtjük, 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba töltjük, vízzel jelig melegítjük és keverjük.

Az ülepítés után az oldat 2-10 μg arzént tartalmazó aliquot részét pipettával kivesszük, reakcióedénybe helyezzük, 5 cm 3 kénsavat, 1 cm 3 ón-klorid oldatot adunk hozzá, 50 cm 3 -re hígítjuk. vizet, majd az analízist a és a pontban leírtak szerint végezzük. 3.7.1.2.

Az arzén tömeghányadát a vizsgált oldatban a kalibrációs grafikon alapján határozzuk meg.

3.7.1.4. Az eredmények feldolgozása

Az arzén tömeghányadát (MH 3) százalékban a képlet alapján számítjuk ki

Y _ a ■ 250 ■ 100 3 ~ t ■ V ■ 1 000 000 ''

ahol a a kalibrációs grafikon szerint talált arzén mennyisége, μg;

V a vizsgált oldat alikvotjának térfogata, cm 3;

A két párhuzamos meghatározás eredményei közötti eltérés P = 0,95 konfidenciaszint mellett nem haladhatja meg a 0,03% -ot (absz.), Két laboratóriumban, valamint egy laboratóriumban, de eltérő körülmények között végzett elemzések eredményei között - 0,04% (absz.).

(Módosított kiadás, 3. sz. módosítás).

3.7.1.5. Az elemzési eredmények helyességének ellenőrzését időszakosan, legalább negyedévente egyszer a kén flotációs pirit összetételének standard mintái alapján vagy adalékok módszerével kell ellenőrizni.

A mintaelemzés eredményei akkor tekinthetők helyesnek, ha a követelmények teljesülnek. 3.6.4. (Kiegészítően bevezetve, 3. módosítás).

3.7.2. Volumetrikus módszer (exporttermék esetén)

3.7.2a. A módszer lényege

A módszer alapja az elemi arzén izolálása ón(II)-klorid és kalomel (higany-klorid) oldattal végzett redukcióval, az arzén kálium-dikromát oldatban való feloldásával, és az utóbbi feleslegének titrálásával Mohr-só oldatával. a fenilantranilsav mint indikátor jelenléte.

(Kiegészítően bevezetve, 3. módosítás).

3.7.2.1. Alkalmazott reagensek és oldatok: salétromsav a GOST 4461 szerint;

GOST 444-75 S. 15

0,1 mg fluort tartalmazó A oldat 1 cm 3 -ben; a következőképpen készítjük el: 0,2211 g nátrium-fluoridot 1 dm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezünk, vízben feloldjuk, vízzel jelig töltjük és keverjük;

0,01 mg fluort tartalmazó B oldat 1 cm 3 -ben; a következőképpen készítsük elő: vegyünk 10 cm 3 A oldatot, tegyük egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba, töltsük fel vízzel jelig, és keverjük össze;

kvarchomok, finoman kopott (szemcseméret kb. 0,2 mm). A homokot vízzel elutriáljuk, tömény sósavban 15-20 percig forraljuk, forró vízzel mossuk, szárítjuk és tokos kemencében 700-800 °C-on 1 órán át kalcináljuk;

fenolftalein (indikátor), 1% tömeghányadú oldat; a következőképpen készítsük elő: 1 g indikátort oldjunk fel 25 cm 3 alkoholban, hígítsuk fel vízzel 100 cm 3 -re és keverjük össze; ammónium-ecetsav a GOST 3117 szerint;

pufferoldat pH 5,7-5,9; a következőképpen készítjük: 231 g ammónium-acetátot 1 dm 3 vízben feloldunk és az oldat pH-ját ecetsav hozzáadásával 5,7-5,9-re állítjuk, az oldat pH-ját pH-mérővel ellenőrizzük;

10-1 mg-ion/cm 3 fluort tartalmazó B oldat; a következőképpen készítjük el: 2,1000 g nátrium-fluoridot egy 500 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezünk, 200 cm 3 vizet, 100 cm 3 5,7-5,9 pH-jú pufferoldatot adunk hozzá jelig. vízzel és keverjük;

10 "2 mg-ion/cm 3 fluort tartalmazó D oldat; A B oldat 10-szeres hígításával készítjük: pipettával vegyünk 50 cm 3 B oldatot, tegyük 500 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba, adjunk hozzá 200 cm 3 vizet, 90 cm 3 pufferoldatot pH 5,7-5,9, víznyomokig melegítjük és keverjük össze;

10 „3 mg-ion/cm 3 fluort tartalmazó D oldat; A D oldat 10-szeres hígításával készítjük: pipettával vegyünk 50 cm 3 D oldatot, tegyük 500 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba, adjunk hozzá 200 cm 3 vizet, 90 cm 3 pufferoldatot pH 5,7-5,9, vízzel jelig hígítjuk és összekeverjük;

az E, G és 3 oldatok, amelyek rendre 10 "4, 10" 5 és 10 "6 mg-ion/cm 3 fluort tartalmaznak; ugyanígy elkészítjük, 500 cm 3 térfogatonként minden alkalommal 90 cm 3 5,7-5,9 pH-jú pufferoldatot adva hozzá. A C, D, D, E, Zhi 3 oldatok 1900-at tartalmaznak; 190; 19; 1,9; 0,19; 0,019 mg/dm3 fluor. Az oldatokat polietilén tartályokban tárolják.

Rektifikált műszaki etil-alkohol a GOST 18300 szerint.

3.8, 3.8.1. (Módosított kiadás, 1., 3. sz. módosítás).

3.8.2. Fotokolorimetriás módszer 3.8.2.1а. A módszer lényege

A módszer alapja a komplex színintenzitásának gyengítése arsanazoval egy fluorion jelenlétében, amely erősebb színtelen komplexet képez az alumíniummal. Az optikai sűrűség csökkenése arányos a fluorion-tartalommal.

A fluor meghatározásához szükséges pontossági index értékeit a táblázat tartalmazza. 4.

(Kiegészítően bevezetve, 3. módosítás).

3.8.2.1. Kalibrációs grafikon készítése

A kalibrációs grafikon felépítéséhez mintaoldatokat készítenek. Ehhez vegyünk egy 0,5-es pipettát vagy mikrobürettát 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikokba; 1; 2; 3; 4 és 5 cm 3 -es oldat

B, ami 5-nek felel meg; tíz; húsz; harminc; 40 és 50 μg fluor; pipettával adjunk hozzá 1,5 cm 3 arsenazo oldatot, kálium-hidroxid oldattal cseppenként közömbösítsük málnás színűre, majd 2%-os tömegarányú sósavoldatot adjunk hozzá, amíg a málna színe narancssárgára nem változik, majd adjunk hozzá 2 cm-t 3 l alumínium-nitrát oldatból, 10 cm 3 pufferoldatból töltsük fel jelig vízzel és keverjük össze. Az oldatot minden egyes reagens hozzáadása után keverjük. Ezzel egyidejűleg összehasonlító oldatot készítünk a következőképpen: 20 cm 3 vizet, 1,5 cm 3 arsenazo oldatot adunk egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba, majd az összes reagenst a fent leírtak szerint hozzáadjuk.

15 perc elteltével 580-590 nm fényáteresztő tartományú fényszűrővel, 50 mm-es küvettában megmérjük a referenciaoldatok optikai sűrűségének értékeit a referenciaoldat optikai sűrűségéhez viszonyítva. fényelnyelő réteg.

A kapott adatok alapján kalibrációs grafikont készítünk, amely az abszcissza tengelyen ábrázolja a mintaoldatokban lévő fluor mennyiségét mikrogrammban, az ordináta tengelyen pedig a megfelelő optikai sűrűség értékeket. A kalibrációs grafikon minden pontja három párhuzamos mérés eredményének számtani középértéke legyen.

3.8.2.2. Elemzés

1 g piritet legfeljebb 0,0002 g hibával lemérünk, desztilláló lombikba helyezzük, adjunk hozzá 0,5-1 g kvarchomokot, 2 g réz-szulfátot, 60-100 cm 3 kénsavat 1:1 arányban hígítva ( a desztilláló lombik kapacitásától függően) néhány törött üvegdarabot az egyenletesebb felforraláshoz, és rögzítse a hűtőszekrényhez.

A gőzfejlesztőt megtöltjük több mint fele vízzel, 5 cm 3 kálium-hidroxiddal, 1-2 csepp kálium-permanganáttal, több üvegkapillárist adunk hozzá, és nyitott csappal 3 forraljuk fel, gőzt engedve a levegőbe; a 4. szelep egyidejűleg zárva van (lásd a 6. ábrát).

Ezután az oldatot egy desztillációs lombikban 135-142 °C-ra melegítjük, és a 4-es szelepen keresztül a 3-as szelep elzárásával gőzt fecskendezünk be olyan mennyiségben, hogy a desztilláció legalább 1,5 órán át tartson. a teljes lepárlást.

A fluor-kovasavat és a vízgőzt a hűtőszekrényben kondenzálják, és egy gyűjtőedényben gyűjtik össze. Gyűjts össze 250 cm 3 desztillátumot. Amikor a minta fluortartalma 0,01-0,05%, a desztillátumot egy 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba gyűjtjük. Alacsonyabb fluortartalommal a desztillátumot (250 cm 3) kálium-hidroxid oldattal semlegesítjük egy csepp fenolftalein jelenlétében, és platina csészében 50-70 cm 3 -re pároljuk. Az oldatot 100 ml-es mérőlombikba töltjük, vízzel jelig töltjük és összekeverjük.

Pipettával vegyünk ki 20-25 cm 3 5-40 μg fluort tartalmazó oldatot, és helyezzük egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba. Pipettával adjunk hozzá 1,5 cm 3 arsenazo oldatot, majd végezzük el az elemzést a 3.8.2.1. szakaszban leírtak szerint.

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet végzünk azonos körülmények között és azonos mennyiségű reagenssel, de az elemzett termék nélkül.

3.8.2.3. Az eredmények feldolgozása

A fluor tömeghányadát (YH 5) százalékban a képlet alapján számítjuk ki

x = a ■ Y- 100 5 t ■ V 1 ■ 1 000 000 '

ahol a a kalibrációs grafikon szerint talált fluor mennyisége, μg;

Vi a vizsgált oldat alikvotjának térfogata, cm 3; t a piritminta tömege, g.

Két párhuzamos meghatározás eredménye és a két laboratóriumban, valamint egy laboratóriumban, de eltérő körülmények között, P = 0,95 konfidenciaszint mellett kapott elemzési eredmények közötti különbség nem haladhatja meg a konvergencia abszolút megengedett eltéréseit (d cx) és reprodukálhatósága (D) a táblázatban található. 5.

GOST 444-75 17. o

A fluortartalom meghatározására szolgáló fotokolorimetriás módszer választottbírósági módszer.

(Módosított kiadás, 3. sz. módosítás).

3.8.2.4. Az elemzési eredmények helyességének ellenőrzése időszakonként, legalább negyedévente, kiegészítések módszerével történik.

A minták elemzésének eredményei akkor tekinthetők helyesnek, ha az adalékanyag talált értéke legfeljebb 0,7 P О у + Оу tér el a bevitt értéktől, ahol О, és D 2 - a két eredmény közötti megengedett eltérés. a minta, illetve az adalékanyagos minta elemzése, ill.

(Kiegészítően bevezetve, 3. módosítás).

3.8.3. Potenciometrikus módszer (fluor szelektív elektróda használatával)

3.8.3.1a. A módszer lényege

A módszer a fluorid szelektív elektróda és a referenciaelektród között fellépő emf mérésén alapul a vizsgált oldatban 5,7-5,9 pH-n. Az emf érték arányos a fluorionok koncentrációjának logaritmusával.

(Kiegészítően bevezetve, 3. módosítás).

3.8.3.1. Kalibrációs grafikon készítése

Kalibrációs grafikon felépítéséhez használja a C, D, D, E, F és 3 oldatokat, amelyek 10 -1, 10 „2, 1 () -”, 10 „4, 10“ 5 és 10 „6 mg-ion / cm 3 Kb. 30 cm 3 B, GD E, Zhili 3 oldatot 50 cm 3 űrtartalmú száraz üvegekbe öntünk, fluor-szelektív és ezüst-klorid elektródákat merítünk, és a minimális koncentrációtól kezdve az oldat potenciálját. millivoltban mérjük.A mérés során az oldatokat mágneses keverővel keverjük.

A millivoltok számlálása 1-5 perc múlva kezdődik (a fluor koncentrációjától függően). Minél kevesebb a fluor, annál több időt kell várnia a visszaszámlálásig.

A kapott adatok alapján féllogaritmikus papíron kalibrációs grafikont ábrázolunk, amelyen az abszcissza tengelyen a fluorkoncentráció mg-ion / cm 3-ben, az ordináta tengelyen pedig a megfelelő potenciálok millivoltban.

3.8.3.2. Elemzés

A fluor meghatározásához a 3.8.2.2. pont szerint kapott desztillátumot (250 cm 3 ) használjuk.

Pipettával vegyünk ki 20 cm 3 desztillátumot, tegyük egy 50 cm 3 űrtartalmú száraz pohárba, adjunk hozzá 1-2 csepp fenolftaleint, cseppenként közömbösítsük ammóniával, amíg bíbor színű nem lesz, majd adjunk hozzá 5 cm 3 pufferoldatot. 5,7-5,9 pH-val keverés közben. ...

Az elektródákat leeresztik, és keverés közben 2-3 perc elteltével millivoltban mérik a potenciált.

A fluor meghatározása a minimális koncentrációval kezdődik, minden mérés után az elektródát vízzel öblítjük (vízcsere), amíg az öblítővíz millivoltban az eredeti desztillált víz leolvasásával megegyező értéket ad a készüléken.

A mérés és a vizes mosás végén a fluor-szelektív elektródát eltávolítjuk a főzőpohárból, így az ezüst-klorid elektródát a vízben hagyjuk.

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet végzünk azonos körülmények között és azonos mennyiségű reagenssel, de az elemzett termék nélkül.

A fluor tömeghányadát a vizsgált oldatban a kalibrációs grafikon alapján határozzuk meg.

3.8.3.3. Az eredmények feldolgozása

A fluor (A) tömeghányadát százalékban a képlet alapján számítjuk ki

a ■ 19 ■ V- V x ■ 100

6 ~~ t ■ V 2 ■ 1000 '

ahol a a kalibrációs grafikon szerint talált fluor mennyisége, mg-ion / cm 3;

19 - fluor atomtömege;

V a hígításhoz használt mérőlombik térfogata, cm 3;

Vy az elemzett oldat aliquot mennyiségének mérésre vett térfogata, figyelembe véve a pufferoldatot, és egyenlő 25 cm 3 -rel;

V 2 - a mért oldat alikvot részének térfogata, cm 3;

t a piritminta tömege, g.

A meghatározások eredményei közötti eltérések - a 3.8.2.3. pont szerint.

3.8.4. Térfogatmérő módszer a fluor tömeghányadának meghatározására (exportra szállított termék esetén)

A módszer a fluorionok titrálásán alapul tórium-nitrát pufferoldattal, indikátorként alizarinvörös C jelenlétében.

3.8.4.1. Felhasznált készülékek, reagensek és oldatok – a 3.8.1. pont szerint, továbbá:

pufferoldatot a következőképpen készítünk: 2 g nátrium-hidroxidot és 9,5 g monoklór-ecetsavat 100 cm 3 vízben oldunk; perklórsav;

(Módosított kiadás, 3. sz. módosítás).

3.9.1-3.9.3, 3.10, 3.10.1-3.10.4. (Kizárva, 3. sz. módosítás).

3.11. Szemcseméret-eloszlás meghatározása

3.11.1. Alkalmazott eszközök:

2 K és 005 K számú szitakészlet a GOST 6613 szerint.

3.11.2. Elemzés

Egy 500 g-os flotációs kénes-pirit adagot egy 2 K lyukbőségű felső szitára helyezünk, amely alatt egy 005 K lyukbőségű szitát helyezünk, és vékony vízsugárral mossuk, amíg tiszta kisülést nem kapunk. kapott, miután a mintát előzőleg 0,5-1 órán át vízben áztattuk.

A szitán maradt anyagot (105 + 2) °C-on tömegállandóságig szárítjuk, és műszaki mérlegen lemérjük, legfeljebb 0,01 g hibával.

A pirit granulometrikus összetételét az osztályok tartalmának százalékában fejezzük ki: plusz 2 mm és mínusz 0,05 mm.

Az elemzési veszteségek nem haladhatják meg az 1%-ot.

Exportált termékhez vegyünk 500 g flotációs piritet, 105 °C-on szárítva, és szitáljuk át egy 2 K lyukméretű szitán 15 percig kézzel vagy mechanikus rázón. A szitán ne maradjon maradék.

3.11.1. 3.11.2. (Módosított kiadás, 3. sz. módosítás).

3.12. A klór tömeghányadának meghatározása

3.12.1. Nefelometrikus módszer

3.12.1.1. A módszer lényege

A módszer alapja az ezüst-klorid szuszpenzió képzése ezüst-nitrát és klórionok kölcsönhatása révén, és az oldat zavarosságának intenzitásának mérése. A bórsavat szuszpenzióstabilizátorként használják (0,001-0,05% klór tömeghányaddal).

A klór tömeghányadának meghatározásához szükséges pontossági mutatók értékeit a táblázat tartalmazza. 6.

(Módosított kiadás, 3. sz. módosítás).

3.12.1.2. Alkalmazott berendezések, reagensek és oldatok:

FEK-56 vagy KFK-2 típusú (vagy más típusú) fotoelektromos koloriméter, amely lehetővé teszi az optikai sűrűség mérését a 420-450 nm hullámhossz-tartományban;

hamumentes sűrű és közepes sűrűségű papírszűrők;

1a.Z. A kén flotációs pirit tűz- és robbanásbiztos.

1a.4. A termelést, a raktározási létesítményeket és a pirittel végzett munkát végző laboratóriumot a GOST 12.4.021 szerinti befúvó és elszívó szellőztetéssel kell felszerelni, amely biztosítja a levegő környezet állapotát a GOST 12.1.005 szerint.

A levegő környezet állapotának ellenőrzése a GOST 12.1.005 szerint és az előírt módon jóváhagyott feltételek mellett történik.

1a.5. A pirit elemzése során be kell tartani a kémiai laboratóriumban végzett munka biztonságos végzésére vonatkozó normatív és műszaki dokumentáció előírásait.

1a.6. Minden termelési területet el kell látni tűzoltó készülékekkel.

1a. 7. A pirittel dolgozókat a GOST 12.4.0.28 szerinti egyéni védőfelszereléssel kell ellátni.

(Módosított kiadás, 3. sz. módosítás).

1a.8. Kén-pirit be- és kirakodás - a GOST 12.3.009 szerint.

Sec. 1a. (Kiegészítően bevezetve, 2. módosítás).

2. ELFOGADÁSI SZABÁLYOK

2.1. Flotációs piritet tételekben fogadunk el. A tétel olyan termék, amely minőségi mutatóiban homogén, egy minőségi dokumentummal együtt. A tétel mérete nincs korlátozva.

A minőségi dokumentumnak tartalmaznia kell:

a gyártó neve és védjegye;

Termék név;

pirit márka;

tételszám és a szállítás dátuma;

a párt tömege;

3.12.1.3. Kalibrációs grafikon készítése

A kalibrációs grafikon felépítéséhez mintaoldatokat készítenek. Ehhez 1, 2, 4, 6, 8 és 10 cm 3 B standard oldatot pipettával 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikokba veszünk, ami 0,02-nek felel meg; 0,04; 0,08; 0,12; 0,16; 0,20 mg klór. Minden lombikba egymás után 3 cm 3 bórsavoldatot, 2 cm 3 25%-os salétromsavoldatot, vízzel 40 cm 3 térfogatra hígítva, 1 cm 3 ezüstoldatot adunk. 0,1 mol/dm 3 moláris koncentrációjú nitrátot adunk hozzá 3, vízzel jelig hígítjuk és összekeverjük. Az oldatokat 20-25 percig sötét helyen tartjuk, majd az oldatok referenciaoldathoz viszonyított optikai sűrűségét fotoelektromos koloriméterrel, fényszűrővel, 420-450 nm hullámhosszon, egy küvettában mérjük. 30 mm-es fényelnyelő réteg.

A referenciaoldatot az alábbiak szerint készítjük. Egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba 3 cm 3 bórsavoldatot, 2 cm 3 25%-os salétromsavoldatot teszünk, és vízzel 40 cm 3 térfogatra hígítjuk. Ezután 1 cm 3 0,1 mol / dm 3 koncentrációjú ezüst-nitrát oldatot öntünk, vízzel jelig hígítjuk és keverjük.

A kapott adatok alapján egy kalibrációs grafikont ábrázolunk, amely az abszcissza tengelyen ábrázolja a standard oldatokban lévő klór tömegét milligrammban, az ordináta tengelyen pedig a megfelelő optikai sűrűségértékeket.

3.12.1.4. Elemzés

2-5 g piritet legfeljebb 0,0002 g hibával lemérünk, és egy 500 cm 3 űrtartalmú Erlenmeyer-lombikba helyezzük. Vízzel megnedvesítve adjunk hozzá 1 cm 3 0,1 mol / dm 3 moláris koncentrációjú ezüst-nitrátot, majd kis részletekben adjunk hozzá 60-70 cm 3 salétromsavat és 20 cm 3 hidrogén-peroxidot, kis részletekben adjuk hozzá a heves reakcióig. megáll, és hagyja 30-40 percig. Az oldatot 1:1 arányban vízzel hígítjuk, és ammóniát adunk hozzá, amíg a vas-hidroxid csapadék teljesen ki nem válik, majd 10-15 percig meleg helyen tartjuk a lemezen.

A csapadékot közepes sűrűségű szűrőn leszűrjük, és 5-7-szer mossuk meleg vízzel. A szűrlet térfogata nem haladhatja meg a 250-300 cm3-t.

Adjunk a szűrlethez 3-3,5 cm 3 0,1 mol/dm 3 moláris koncentrációjú ezüst-nitrát oldatot és kis részletekben 25 tömeg%-os salétromsav oldatot univerzális indikátorpapír (pH) jelenlétében. = 4-5) az ezüst-klorid zavarosságának megjelenéséig ... 10-15 percig tartjuk, hogy megalvadjon az üledék. Ezután sűrű szűrőn átszűrjük, és hideg salétromsavoldattal (1:50) 5-6 alkalommal mossuk. A szűrletet elöntjük.

A szűrőn lévő csapadékot 20-30 cm 3 pufferelegyben feloldjuk és először 2%-os ammóniaoldattal, majd hideg vízzel mossuk, a szűrletet 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba gyűjtjük, vízzel hígítjuk. a jelet és keverjük össze.

20-40 cm 3 -es oldat alikvot részét 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük, 3 cm 3 bórsavas oldatot, 2 cm 3 25 %-os salétromsavoldatot. 0,1 mol / dm 3 moláris koncentrációjú ezüst-nitrát oldatot öntünk, az oldatot minden egyes reagens hozzáadása után keverjük, vízzel jelig hígítjuk és újra keverjük. Hagyja sötét helyen 20 percig, majd mérje meg az oldat optikai sűrűségét a bekezdésben leírtak szerint. 3.12.1.3.

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet végzünk azonos körülmények között és azonos mennyiségű reagenssel, de az elemzett termék nélkül.

A klór tömegét a vizsgált oldatban a kalibrációs grafikon alapján határozzuk meg.

A vízben oldódó kloridok meghatározásakor 5 g piritmintát helyezünk egy 250 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba, 150-200 cm 3 vizet adunk hozzá, 7-10 percig rázzuk, majd vízzel hígítjuk. Mark. Az oldatot közepes sűrűségű szűrőn átszűrjük. 2-25 cm 3 -es alikvot részt veszünk (a klór tömeghányadától függően), és egy 50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezzük. Ezután az elemzés a 3.12.1.3. pontban leírtak szerint folytatódik.

3.12.1.5. Az eredmények feldolgozása

A klór tömeghányadát (A 10) százalékban a képlettel számítjuk ki

t 1 ■ V- 100 Xw ~ t- Vy 1000 '

ahol t | - a kalibrációs grafikonon talált klór tömege, mg;

V egy mérőlombik űrtartalma, cm 3;

Vy az oldat alikvot részének térfogata, cm 3;

t a piritminta tömege, g.

A két párhuzamos meghatározás eredménye és a két laboratóriumban, valamint egy laboratóriumban, de eltérő körülmények között, P = 0,95 konfidenciaszint mellett végzett elemzések eredményei közötti különbség nem haladhatja meg az abszolút megengedett értéket. táblázatban megadott konvergencia (d cx) és reprodukálhatóság (D ) eltérései. 7.

GOST 444-75 S. 3

kocsiszámok;

az elvégzett elemzések eredményeit;

ennek a szabványnak a megnevezése.

2.2. A flotációs piritben lévő arzén tömeghányadát, az ólom és cink, klór és fluor összegét és granulometrikus összetételét a gyártó időszakosan, havonta két tételben határozza meg.

2.1. 2.2. (Módosított kiadás, 2. sz. módosítás).

2.3. A termékminőség-ellenőrzés érdekében a minták mérete megfelel a GOST 14180 szabványnak.

2.4. Ha legalább az egyik indikátorra vonatkozóan nem kielégítő elemzési eredményeket kapunk, ugyanazon tétel kétszeres számú termékegységéből vett minták újbóli elemzésére kerül sor. Az újraelemzés eredményei a teljes tételre vonatkoznak.

3. VIZSGÁLATI MÓDSZEREK

3.1. A mintavétel és a minták előkészítése a kémiai elemzéshez a GOST 14180 szerint történik.

3.2. A termék megjelenését vizuálisan határozzák meg.

3.3. A kén, ólom, cink, arzén és fluor tömeghányadának meghatározásához a piritben minden minőségben vegyen egy (105 + 10) °C-on tömegállandóságig szárított mintát.

(Módosított kiadás, 1., 3. sz. módosítás).

3.3a. Az elemzési módszerek általános követelményei - a GOST 27329 szerint kiegészítésekkel.

3.3a. 1. A kén flotációs piritben lévő szennyeződések tömeghányadát párhuzamosan, két lemért részletben határozzuk meg. Az azonos körülmények között végzett analízissel egyidejűleg kontrollkísérletet kell végezni a reagensek szennyezettségének korrigálása érdekében, legalább negyedévente egyszer.

Z.Za.2. Az elemzéshez bármilyen típusú, 2. pontossági osztályú laboratóriumi analitikai mérleget használnak, súlyhibával a GOST 24104 szerint; laboratóriumi üvegedények és berendezések a GOST 25336 szerint (poharak, Erlenmeyer lombik, tölcsérek szűréshez stb.), Laboratóriumi üvegedények a GOST 1770 szerint (hengerek, főzőpoharak, lombikok, kémcsövek), GOST 29227 (pipetták) és GOST 29251 ( büretták)...

Z.Za.Z. Két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagát vesszük az elemzés eredményének.

Z.Z. 4. Más elemzési módszerek is használhatók, amelyeket a GOST 8.010 * szerint megállapított eljárásnak megfelelően tanúsítottak, és amelyek pontossága nem alacsonyabb az ebben a szabványban meghatározottaknál.

3.3a, Z.Za.1-Z.Za.4. (Kiegészítően bevezetve, 3. módosítás).

3.4. A szulfid kén tömeghányadának meghatározása

3.4.1a. A módszer lényege

A módszer a pirit egy részének 850-880 ° C hőmérsékleten történő elégetésén alapul, a felszabaduló kén-dioxid hidrogén-peroxid oldattal történő abszorpciójával és a kapott sav nátrium- vagy kálium-hidroxid oldattal történő titrálásával.

A szulfid-kén tömeghányadának meghatározásánál a pontossági index 0,4% (a kén tömeghányada 38-50%).

(Kiegészítően bevezetve, 3. módosítás).

3.4.1. Alkalmazott berendezések, reagensek és oldatok:

A kén tömeghányadának meghatározására szolgáló berendezés (1. ábra), amely tartalmazza:

elektromos cső alakú kemence 1, például USUOL 0.25.2.5 / 14 K típusú, vagy 230 mm hosszú nyíló boltozattal, 140-150 mm héjátmérővel (2. ábra).

A kemence ampermérővel és reosztáttal van felszerelve. A tűzhely szabadon mozog fémléceken. A kemencét nikrómból vagy bármilyen más ötvözetből készült spirálok melegítik, amelyek 1000 ° C-os hőmérsékletnek ellenállnak. A spirál ellenállása a kemence nyitótetőjében 20 ° C-on 25 ohm, a kemence alsó részében pedig 30 ohm. Mindkét spirál sorba van kötve egy 220 V-os hálózatra, a kemence alsó részében a spirál teljes hosszában egyenletesen, a felső részében pedig egyenetlenül, középen sűrűbben tekercselt, a hőmérséklet létrehozása alapján a porcelán csónak végei 825 °C-nál nem alacsonyabbak és a csónak közepén 880 °C-nál nem magasabbak. Megengedett egy eltérő kialakítású kemence használata, amely a csónak végein legalább 825 ° C-ot és a közepén legfeljebb 880 ° C-ot biztosít; kvarccső 2 (1., 3. ábra) pirit égetésére dugók nélkül 410 mm hosszú, 25 mm külső átmérőjű. A cső földdugóval van lezárva. A cső másik végébe egy 270 mm hosszú és 3 mm átmérőjű kvarccsövet 3 (1., 3. ábra) helyezünk a kén-dioxid vékony szakaszon történő eltávolítására. A 3 cső egy rövid gumitömlővel van összekötve az 5 csövön keresztül az abszorpciós edénnyel. A 2-es csőbe kvarc kupak van felszerelve, amelybe hőelem van behelyezve. A kupak szolgál). Az edényt 45-ös számú dugó zárja le, amelybe lyukakkal ellátott 7-10 üvegcsövek vannak behelyezve. A 9-es cső egy 6 mm átmérőjű lyukkal ellátott golyóval végződik. A 6 edény alsó vége egy könyökcsövön keresztül 11, 12 csapokkal és a 13 lombikkal vízsugárhoz vagy vákuumszivattyúhoz van csatlakoztatva. A 13-as lombik hulladékfolyadék gyűjtésére szolgál, és egyúttal nyomásstabilizáló is az áthaladó levegő számára; 15-ös palack 0,1 mol / dm 3 moláris koncentrációjú nátrium- vagy kálium-hidroxid oldattal.

A palack 50 cm 3 -es bürettához van csatlakoztatva. A büretta íves csőben végződik, visszahúzott kifolyóval; 16-os palack 1,5%-os hidrogén-peroxid oldattal. A palack a 7 csőhöz csatlakozik egy bilinccsel ellátott gumitömlővel.

Mindkét palack nátronmészszeleppel van lezárva;

Laboratóriumi üvegreométer 17 a GOST 9932 szerint 0-tól 6-ig terjedő mérési intervallummal, az áthaladó levegő sebességét szabályozó skálával. A reométert nulla fokozatig megtöltjük vízzel, jelzővel színezzük, és a kvarccső 2 kimenetéhez csatlakoztatjuk; 18. abszorpciós oszlop alul nátronmésszel és felül kalcium-kloriddal;

1. vagy 2. számú porcelán csónakok a GOST 9147 szerint. A csónakokat 850-900 °C-on 1 órán át előkalcináljuk, 1:1 arányban hígított sósavban felforraljuk, vízzel mossuk, szárítjuk és 1000 °C-on kalcináljuk;

fenolvörös (indikátor), 0,1% tömeghányadú víz-alkohol oldat; a következőképpen készítsük el: 0,1 g indikátort 20 cm 3 alkoholban oldunk és vízzel 100 cm 3 -re hígítunk;

(Módosított kiadás, 2., 3. módosítás).

3.4.2. A korrekciós tényező és a nátrium-hidroxid-hidroxid-oldat titerének beállítása

Vegyünk 3-4 kimért, 0,25-0,35 g tömegű borostyánkősavat (előzőleg átkristályosítva és szárítva), 250 cm 3 űrtartalmú Erlenmeyer-lombikba helyezzük, és 30-50 cm 3 vízben feloldjuk. Forraljuk fel, adjunk hozzá 2-3 csepp indikátort, és titráljuk nátrium- vagy kálium-hidroxid-oldattal, amíg el nem tűnő vörös-rózsaszín színt nem kapunk.

A nátrium- vagy kálium-hidroxid-oldat korrekciós tényezőjét (K) a képlet alapján számítjuk ki

ahol t a borostyánkősav minta tömege, g;

V a titráláshoz felhasznált nátrium- vagy kálium-hidroxid-oldat térfogata, cm 3;

F a borostyánkősav tömege, amely 1 cm 3 pontosan 0,1 mol / dm 3 nátrium- vagy kálium-hidroxid-oldatnak felel meg, g (T ^ aon = 0,005905; G'con = 0,008267).

A nátrium- vagy kálium-hidroxid-oldat (7) titerét kén grammban kifejezve a következő képlettel számítják ki

T = 16 0,1 K 1000 '

ahol K a korrekciós tényező.

3.4.3. Elemzés

A telepítés tömítettségét ellenőrizzük. Ehhez egy teljesen összeszerelt beépítésnél a 14 szelepet kinyitják a többi csappal, és egy U alakú manométert csatlakoztatnak a vízsugárszivattyúval párhuzamos csőhöz. Tartalmazzon vízsugárszivattyút. Ha a nyomásmérőben legalább 980,6 Pa (100 mm vízoszlop) vákuum jön létre, akkor a berendezés hermetikusan zártnak minősül.

Az elemzés megkezdése előtt a kemencét 850 ° C-ra melegítjük, majd kikapcsoljuk, a kemence felső részét kinyitjuk és 450-500 ° C-ra hűtjük.

A 18 abszorpciós oszlopban tisztított száraz levegőt 0,8 dm 3 / perc sebességgel vezetik át a kemencén (az alacsonyabb sebesség az elemzési eredmények alulbecsléséhez vezet). Körülbelül 30 cm 3 frissen készített hidrogén-peroxid oldatból (jel az edényen) a 6 abszorpciós edénybe öntünk, a bürettából nátrium- vagy kálium-hidroxid oldattal semlegesítjük, amíg az indikátor színe sárgáról vörösre változik. Ezt a lúgmennyiséget figyelmen kívül hagyjuk. A bürettát nátrium- vagy kálium-hidroxid-oldattal töltjük meg nulla beosztásig.

A minta titrálásához használt nátrium- vagy kálium-hidroxid-oldat körülbelül felét előzetesen a 6. abszorpciós edénybe öntik.

0,2 g piritet mérünk le legfeljebb 0,0002 g hibával, és vékony rétegben elosztjuk a hajóban. Távolítsa el a dugót, és egy hajlított végű fémhuzal segítségével helyezzen be egy csuklós csónakot a 2. csőbe (a kemence közepén). A csónak másik vége ráfekszik a hőelem kupakjára. A cső dugóval van lezárva.

A kemence teteje le van zárva, a kemencét bekapcsoljuk és 850 °C-ra melegítjük.

A keletkező kén-dioxid belép a 6 edénybe, ahol hidrogén-peroxiddal oxidálódik kénsavvá, amelyet 0,1 mol/dm 3 -rel nátrium- vagy kálium-hidroxid oldattal addig titrálnak, amíg az indikátor színe sárgáról vörösre nem változik. A titrálást az égés során végezzük, miközben kénsav képződik. A titrálás végén a kemencét kikapcsolják, a kemence felső részét kinyitják, és a hőmérsékletet 600 °C-ra csökkentik.

Általában a hőmérséklet 450 ° C-ról 850 ° C-ra emelkedik, és 600 ° C-ra csökken 7-10 percen belül. A csónakot 850 °C-os sütőben 15 percig tárolják. A teljes égési idő 25-30 perc.

A 3 csövet úgy távolítjuk el, hogy a sütőt a 2 csővel együtt mozgatjuk. 70-80 cm 3 mennyiséget két-három lépésben levegőárammal vezetünk a 6 edénybe, lemosva a savas kondenzátumot a 3.5 csövekből és a 6 edény alsó részéből. megoldást hajtanak végre. Az elhasznált oldat 6 edényből való eltávolításához zárja el a 14 szelepet, és először nyissa ki a 12 szelepet, majd a 11 szelepet. Az oldatot a 10 csövön keresztül gyorsan eltávolítják a 13 palackba. A következő minta elégetése előtt a 11 szelepek és 12 zárva van, a 14 szelep nyitva van. A 3-as csövet kívülről letöröljük egy szalvétával, és a sütő mozgatásával helyezzük be a 2-es csőbe.

GOST 444-75 S. 7

3.4.4. Az eredmények feldolgozása

A szulfid-kén tömeghányadát (X) százalékban a képlettel számítjuk ki

ahol V a titráláshoz felhasznált nátrium-hidroxid-oldat térfogata, cm 3;

T a nátrium-hidroxid-oldat titere, kén grammban kifejezve; m egy kén-pirit minta tömege, g.

Két párhuzamos meghatározás eredménye és a két laboratóriumban, valamint egy laboratóriumban, de eltérő körülmények között, P = 0,95 konfidenciaszint mellett kapott elemzési eredmények közötti különbség nem haladhatja meg a konvergencia abszolút megengedett eltéréseit (d cx) és reprodukálhatósága (D) a táblázatban található. 16.

3.4.2-3.4.4. (Módosított kiadás, 3. sz. módosítás).

3.5. A szulfid-kén tömeghányadának meghatározása (kifejezett módszer)

3.5.1. Felhasznált készülékek, reagensek és oldatok: kéntartalom meghatározására szolgáló berendezés (4. ábra), amely a következőket tartalmazza: cső alakú elektromos kemence 3 típusú 1SUOL 0.25.2.5 / 14K vagy más típusú, 900 °C fűtési hőmérsékletet biztosító; hőelem 4; termosztát 5; kvarc vagy porcelán cső 2. A cső végei mindkét oldalon 140-150 mm-rel állnak ki a sütőből. A cső mindkét vége lyukkal ellátott gumidugóval van lezárva. A levegő az egyik dugó nyílásán keresztül jut be, és a keletkező kénes gáz a másik dugóból távozik; Drexel 6-8 abszorbens lombik a GOST 23932-90 szerint 100 cm 3 űrtartalommal, sorba kapcsolva minimális hosszúságú gumicsövekkel;

GOST 444-75 S. 9

klorid oldat; a következőképpen készítsük el: 10 dm 3 űrtartalmú üvegbe 1,7 kg nátrium-kloridot, 100 cm 3 sósavat helyezünk, vízzel jelig töltjük és a sók feloldódásáig keverjük;

háttér elektrolit oldat; a következőképpen készítjük el: 1 dm 3 űrtartalmú palackba 170 g nátrium-kloridot, 5 g sósav-hidrazint, 2 g nátrium-hipofoszfitot és 10 cm 3 sósavat teszünk. A keveréket 0,7-0,8 dm 3 vízben feloldjuk, szintén 1 dm 3 térfogatra melegítjük, és a sók teljes feloldódásáig keverjük;

tipikus oldat, amely 0,5 mg ólmot és 1 mg cinket tartalmaz 1 cm 3 -ben; az alábbiak szerint elkészítve: 0,5 g ólmot és 1 g cinket legfeljebb 0,0002 g hibával lemérünk, 0,75-1 dm 3 űrtartalmú pohárba helyezve 25 cm 3 1:3 arányban hígított salétromsavat. öntjük és bepároljuk, hogy nedves maradékot kapjunk. 10 cm 3 sósavat öntünk hozzá, és az elegyet majdnem szárazra pároljuk. A sósavval történő bepárlást kétszer megismételjük. A száraz maradékhoz 600 cm 3 klorid oldatot adunk, a só feloldódásáig melegítjük, lehűtjük, 1 dm 3 -es mérőlombikba töltjük, azonos oldattal jelig hígítjuk és összekeverjük;

példaértékű megoldások; a következőképpen készítsük el: négy 250 cm 3 űrtartalmú Erlenmeyer-lombikba (a minta fémtartalmától függően), pipettával vagy mikrobürettával mérjünk ki rendre 1, 2, 3 és 5 cm 3 tipikus oldatot, adjunk hozzá 40-50 cm 3 háttér elektrolitból és forraljuk 1-2 percig. Ezután az oldatot lehűtjük, kvantitatívan 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikokba töltjük, háttérelektrolittal a jelig adagoljuk és alaposan összekeverjük.

A standard oldatok 5, 10, 15 és 20 mg/dm 3 ólmot és 10, 20, 30 és 50 mg/dm 3 cinket tartalmaznak.

3.6.2. Elemzés

0,5 g piritet legfeljebb 0,0002 g hibával lemérünk, 250 cm 3 űrtartalmú Erlenmeyer-lombikba helyezzük, kis mennyiségű vízzel megnedvesítjük, adjunk hozzá körülbelül 1 g ammónium-fluoridot, keverjük össze, adjunk hozzá 10 cm-t. 3 dl sósavat és 5-6 percig forraljuk, majd 5 cm 3 salétromsavat öntünk bele és szárazra pároljuk. Sötét kéngyöngyök jelenlétében néhány csepp salétromsavval melegítik, majd szárazra párolják. A száraz maradékhoz 10 cm 3 sósavat adunk és szárazra pároljuk. A sósavval történő bepárlást megismételjük. Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet végzünk azonos körülmények között és azonos mennyiségű reagenssel, de az elemzett termék nélkül. A minta fennmaradó részét feloldjuk 40-50 cm 3 hordozó elektrolitban, 1-2 percig forraljuk, amíg a vas(III) csökken, és az oldat elszíneződik. Az oldatot lehűtjük, kvantitatívan átvisszük egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba ugyanazzal a háttér elektrolittal, a jelig töltjük és összekeverjük.

A mintaoldatot az elektrolizátorba öntik, és az ólom és a cink polarográfiáját mínusz 0,47, illetve 1,05 V csúcspotenciálnál végezzük a telített kalomelelektródához képest.

A kapillárisból a higany csepegésének időtartama 5-6 s, a késleltetés 2,8-5 s, a feszültségellátás sebessége 0,25-0,5 V / s, a készülék áramköre "1-3 differenciál".

Más típusú polarográfokon végzett munka során a polarográfia előtt el kell távolítani az oxigént az oldatból úgy, hogy inert gázt vezetnek át rajta: nitrogén, hidrogén stb.

Az ólom és a cink polarográfiája más eszközök használatával az optimális üzemmódban történik.

3.6.3. Az eredmények feldolgozása

Az ólom és a cink összegének tömeghányadát (X 2) százalékban a következő képlettel számítjuk ki

2 t ■ К ■ 10000 + t ■ К х - 10000 ’

ahol H és - a vizsgált mintaoldat polarográfiájával kapott ólom, illetve cink hullámmagassága mínusz a kontrollkísérlet, mm;

V a vizsgált oldat térfogata, cm 3;

K és K g - az ólom és a cink hullámmagasságának aránya a mintaoldatban lévő koncentrációjukhoz, mm / mg / dm 3; t a piritminta tömege, g.

Két párhuzamos meghatározás eredménye és a két laboratóriumban, valamint egy laboratóriumban, de eltérő körülmények között, P = 0,95 konfidenciaszint mellett kapott elemzési eredmények közötti különbség nem haladhatja meg a konvergencia abszolút megengedett eltéréseit (d cx) és reprodukálhatósága (D) a táblázatban található. 2.